低温溶盐中电沉积法制备镁基合金

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镁以其贮氢容量大、密度小、资源丰富且价格便宜、对环境无毒性的优点而成为固态储氢材料的一个重要研究方向,被认为是最具有开发前景的储氢材料。本文从尿素-乙酰胺-溴化钠低温熔盐体系中电沉积出镁基合金,并研究了该合金电化学性能。本文的主要研究内容及结果阐述如下:(1)研究了Ni(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)在尿素-乙酰胺-溴化钠熔盐中的电化学行为。循环伏安曲线表明了Ni(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)能在该熔盐体系中沉积出来。Mg的还原受Mg2+扩散控制,Ni的还原受Ni2+扩散控制。恒电位暂态极化实验、恒电流暂态极化实验研究了Ni(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)的还原成核过程,结果表明Ni(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)在阴极上还原的过程只有两步即成核和长大。同时研究了沉积参数对制得的镁镍合金的影响,结果表明,Mg的原子百分含量随着温度的升高而增加,最佳的沉积温度为383 K;Mg的原子百分含量随着沉积电位的负移先增大后减小,最佳的沉积电位与第一个还原峰的电位相差-0.5 V、-0.6 V过电位;Mg的原子百分含量随着沉积时间的增加先增加后减少,选择最佳沉积时间为40min;NiCl2与MgCl2的浓度比CR=1:2时,Mg的原子百分含量最高。(2)研究了Mg(Ⅱ)-Al(Ⅲ) Ni(Ⅱ)在尿素-乙酰胺-溴化钠熔盐中的电化学行为。依据循环伏安实验可知Mg(Ⅱ)-Al(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)可以在该熔盐体系中沉积出来。Mg、Al的还原受Mg2+、Al3+的扩散控制,Ni的还原受Ni2+扩散控制。恒电位暂态极化实验、恒电流暂态极化实验的结果表明Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Al(Ⅲ)共沉积时的成核过程只有两步即成核和长大。同时研究了沉积温度和沉积时间对Mg(Ⅱ)-Al(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)合金组分的影响,结果表明Mg的原子百分含量随着温度的升高而减少、随着沉积时间的增加先增大后减少,最佳沉积温度为383 K,最佳沉积时间为40 min。(3)利用恒电位沉积法在最优条件下制备出Ni-Mg、Ni-Mg-Al合金。利用扫描电镜(SEM),能谱(EDS),X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS)分析了所得镀层的表面形貌、元素组成和物相结构以及存在形式。结果表明合金薄膜中有Mg、Ni、Al三种元素,薄膜与铜基体的结合紧密,分布均匀。XRD检测发现合金中存在镁镍合金相,镁铝合金相。
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