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地下水是我国可贵的供水水源，在我国水资源中占有举足轻重的地位。然而随着人口的剧增和经济社会的高速发展，我国地下水有机污染问题日益突出，地下水中的有机物污染物对人体健康造成极大危害。因此，加强地下水的有机污染监测对地下水质量监控以及污染防治具有重要意义，也可为相关标准的制定提供科学依据。对于地下水中痕量有机物的测试来说，结果的准确性和可靠性主要取决于前处理过程。本文选取半挥发性有机污染物作为研究对象，以气相色谱-质谱联用（GC/MS）法作为测试手段，通过液液萃取和固相萃取两种前处理方法回收效率的对比，得出有关地下水中半挥发性有机物的最恰当前处理方法。本文建立了多组分半挥发性有机物的液液萃取方法，并对目前国内存有争议的萃取方法进行了对比研究，结果表明，pH调节顺序对多组分半挥发性有机物的液液萃取方法具有重大影响，先调酸性（pH<2）比先调碱性（pH>11）的提取效率更高，酸性、碱性组分及增补农药类组分的回收率分别高10.7%、5.9%、12.9%，两种调节顺序下的精密度相差不大。针对其中回收率不甚理想的酸性有机组分这类物质进行了单独研究。先后采用响应面法优化液液萃取及固相萃取方法对其进行精密度和回收率方面的考察，结果表明，液液萃取酚类物质时，盐析剂用量为30g，振荡频率为267rpm，振荡时间为2min时的萃取效果最优，且pH为1的平均回收率为26.3%，比pH为4的平均回收率18.3%高8%，可见低的pH值更利于回收率的提高，两种pH条件下精密度相近。本文还研究了固相萃取技术对酚类物质的提取效果，并与优化后的液液萃取方法进行比较，结果表明，固相萃取的平均回收率为46.0%，精密度为13%左右，而优化后的液液萃取平均回收率仅为17.2%，精密度在25%左右。这是因为固相萃取所使用的膜盘对酚类物质具有很好的选择性，回收率比液液萃取方法更理想，精密度也有了很大程度的改善。本研究为我国开展地下水有机污染监测提供了可靠的分析方法，为今后进一步展开地下水有机污染调查及治理研究打下了坚实的理论基础。