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陶瓷基复合材料是性能优异的高温结构材料,为了使陶瓷材料能用于粘结结构复杂的部件,提出了耐高温陶瓷化胶粘剂的想法。本文主要制备了一种甲基苯基硅树脂,将γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂（KH550）作为处理剂、TiB2陶瓷粉作为填料添加到甲基苯基硅树脂中制备陶瓷化胶粘剂,用于高温环境下封装材料的粘结。首先,通过水解缩聚的方法制备了甲基苯基硅树脂,探究了不同催化剂、不同溶剂对硅树脂热稳定性的影响。通过红外光谱分析,在1700 cm-1-2000 cm-1之间出现了苯环的吸收峰,1250 cm-1处为Si-CH3的吸收峰,1000 cm-1-1100 cm-1处有Si-O-Si键的吸收峰,证明不同催化剂和溶剂条件下均合成出了甲基苯基硅树脂。研究发现,碱性催化剂合成的硅树脂耐热性较酸性催化剂合成的硅树脂好。其中,利用盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵四种催化剂合成的硅树脂中,以氢氧化钾作为催化剂合成的硅树脂耐热性最好,氮气气氛中的热失重率只有23%;利用1,4-二氧六环、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃四种溶剂合成的硅树脂中,以二氯甲烷作为溶剂合成的硅树脂热失重率最小,氮气气氛中热失重率为17%。其次,利用三种硅烷偶联剂对充当填料的TiB2陶瓷粉进行了表面改性。通过红外光谱对改性前后的陶瓷粉进行表征,比较后发现:处理后的TiB2陶瓷粉的红外谱图中,在2960 cm-1和2842 cm-1出现了属于硅烷偶联剂上-CH3和-CH2-的C-H的特征峰,证明改性成功,其中KH550改性的陶瓷粉颗粒的平均粒径为1.2μm。在球磨转速为500 r/min,陶瓷粉/KH550水解液的比例为50:4,球磨时间为2 h的工艺条件下,TiB2陶瓷粉的改性效果最佳。最后,利用制备的硅树脂和改性的TiB2陶瓷粉制备了新型胶粘剂。研究发现,TiB2陶瓷粉填料添加量为20 wt%时,陶瓷化胶粘剂的热损失能减小30%。TiB2陶瓷粉填料添加量为40 wt%时,胶粘剂在固化后,粘结强度能到6.86 MPa;当温度达到1000oC时,胶粘剂的粘结强度最高能到20.86 MPa。改性后的TiB2陶瓷粉与硅树脂的相容性、分散性更好。