【摘 要】
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纤维素纳米纤丝(CNF)作为一种天然、可再生和具有纳米尺寸的纳米纤维,具有强度高、比表面积巨大、反应活性高等特点,且CNF水凝胶在常温下具有良好的流体特性。然而,羧基改性预处理制备的纤维素纳米纤丝(CNF)凝胶虽然具有优良的物理化学特性,但由于其表面仅带有羧酸钠,使CNF凝胶在高温高盐环境中不能稳定存在,因而为使其能更好的应用于石油开采行业,对CNF进行耐盐耐热功能化改性有着重要意义。本文旨在以纤
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纤维素纳米纤丝(CNF)作为一种天然、可再生和具有纳米尺寸的纳米纤维,具有强度高、比表面积巨大、反应活性高等特点,且CNF水凝胶在常温下具有良好的流体特性。然而,羧基改性预处理制备的纤维素纳米纤丝(CNF)凝胶虽然具有优良的物理化学特性,但由于其表面仅带有羧酸钠,使CNF凝胶在高温高盐环境中不能稳定存在,因而为使其能更好的应用于石油开采行业,对CNF进行耐盐耐热功能化改性有着重要意义。本文旨在以纤维素纳米纤丝为基材,通过对纤维素纳米纤丝进行耐盐耐热改性以及将耐盐耐热型单体与纤维素纳米纤丝交联的方式,制备一种具备耐盐耐热性能的新型环保油田化学品,并对改性或交联后的纤维素纳米纤丝凝胶进行耐盐耐热性能表征,探讨其应用于石油开采领域的潜在价值,主要研究内容及成果如下:1.纤维素纳米纤丝在高温、高盐度条件下的稳定性较差,严重限制了其工业应用。为制备耐盐耐热性能更佳的纤维素纳米纤丝,将氮氮二甲基丙烯酰胺(DMA)以及丙烯酸丁酯(BA)通过硝酸铵引发自由基聚合的方式同时接枝到纤维素纳米纤丝表面。对未改性CNF以及改性后的CNF样品进行红外光谱分析,聚焦光束反射测定仪分析以及流变性能等分析。实验结果表明,同时接枝(2g/L)和BA(3g/L)后,CNF的最大耐盐量(NaCl)可由1%提高到8%。流变分析结果表明,改性后的CNF具有良好的长期热稳定性和“盐增稠”效应。2.通过硝酸铵引发自由基聚合的方法将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)以及丙烯酸丁酯(BA)接枝到CNF表面。用红外光谱仪和流变仪对改性前后的CNF样品进行了表征。实验结果表明,改性后的CNF具有较好的耐盐性、热稳定性和“盐增稠”效应。此外,滤失实验结果表明,改性后的CNF相比未改性CNF具有更好的降滤失能力。在含6%复合盐溶液的钻井液中加入2%的改性CNF后,即使在160℃的条件下老化,也能显著降低钻井液的滤失量。3.采用Fe3+将CNF表面带负电的羧基和聚合物表面的磺酸基进行交联,合成了离子共价交联的聚-2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)-N,N-二甲基丙烯酰胺(DMA)-纤维素纳米原纤丝(CNF)-Fe3+(PADC-Fe3+)水凝胶。将CNF的添加量控制为5-20%。紫外分光度分析结果表明了交联的发生,并优化了 10%的CNF添加量可使共聚物(PADC-0.1-Fe3+)的交联程度达到最高。与不加CNF或不加Fe3+的聚合物(PAD或PADC-0.1)相比,所合成的产物(PADC-0.1-Fe3+)具有更好的耐盐、耐高温、耐剪切性能。当将PADC-0.1-Fe3+加入到淡水钻井液以及含有4%NaCl的钻井液中时,钻井液的滤失量显著降低,即使在200℃的温度下也能显著降低钻井液的滤失量。此外,PADC-0.1-Fe3+的添加显著增加了钻井液中细水泥颗粒的含量。4.首先以2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS),N,N-二甲基胺(DMA),丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)为原料,采用紫外光聚合的方法制备共聚物PADHC。然后在聚合物中加入CNF以及FeCl3溶液使得带正电的Fe3+和带负电的羧基和磺酸基发生交联反应。滤失实验结果表明,HEA的最佳添加量为5%(以AMPS、DMA的总量计)。此外,滤失实验表明,加入PADHC-Fe3+-3后,钻井液的耐盐性(NaCl的耐受浓度可达26.5%,复合盐(NaCl、MgCl2、CaCl2)的耐受浓度可达32%)和耐热性(最大耐受温度可达200℃)都有了明显的提高。SEM图片表明在钻井液中PADHC-Fe3+-3后能获得更为致密的滤饼。
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