本论文采用化学共沉淀法制备具有尖晶石结构的铁酸盐，经高温煅烧使其形成具有活性的氧缺位铁酸盐，并初步应用于两步热化学循环分解水制氢。考察了共沉淀温度、pH值等因素对铁酸盐结构性质的影响。制备出CoFe₂O₄、CuFe₂O₄、MnFe₂O₄、MgFe₂O₄、NiFe₂O₄、ZnFe₂O₄和Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄等七种纯相尖晶石结构铁酸盐。并利用X射线衍射光谱（XRD）、红外光谱（IR）、热重-差热分析（TGA-DTA）、原子吸收光谱（AAS）、紫外—可见光谱（UV-Vis）分析方法和实验技术，对制备出的铁酸盐样品的结构、性质、化学组成及氧缺位程度（δ）进行了详细的研究，研究表明共沉淀温度对MnFe₂O₄的制备影响较大，在共沉淀温度高于80℃时不经过热处理就可以制得尖晶石结构MnFe₂O₄，对其形成过程进行了探讨。通过对铁酸盐热分解性质分析得出CuFe₂O₄、MnFe₂O₄和Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄具有较低的分解温度，有望用于分解水制氢。 考察了煅烧温度及时间对氧缺位MnFe₂O₄和Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄的形成过程和性质影响，利用AAS结合UV的方法测定铁酸盐中的各元素含量，并计算出化学组成，进而测得氧缺位铁酸盐的氧缺位值，发现在煅烧温度为900℃时Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄能在较短的时间形成较大的氧缺位值，具有良好的分解水制氢性能。 自行设计开发了两步热化学循环分解水制氢的反应试验装置，初步研究了在不同温度下Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄放出氧气形成氧缺位铁酸盐的过程，并定性检测到氧缺位Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄与水反应制得氢气，证实了Mn_0.1Cu_0.9Fe₂O₄用于分解水制氢的可行性。