苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)有DL-型、L-型、D-型。其中L-苯丙氨酸是人体8种必须氨基酸之一，人体自身不能合成，它一直是临床医药氨基酸输液和食品添加剂的重要组成成分；而D-苯丙氨酸是生产艾滋病毒抑制剂的重要中间体，所以苯丙氨酸的对映体拆分是必不可少的一环，而其手性分析就是首先要解决的问题。而关于苯丙氨酸对映体较经济、简便、快速的测定方法迄今未见报道。因此，本文以苯丙氨酸对映体为研究对象，对其分离分析方法进行了探讨。首先利用商品化的2,6-二甲基-β-环糊精（2,6-dimethylated-β-cyclodextrin,DM-β-CD）为手性选择剂，来完成苯丙氨酸对映体的分析测定。苯丙氨酸在紫外区有吸收，可不经衍生直接用UV检测器检测。通过对缓冲液种类、pH值及其磷酸盐浓度、手性选择剂种类及其浓度、温度、外加电压、毛细管柱的尺寸和材料等影响因素的探讨，确定了进行分析的最佳色谱条件如下：毛细管材料及其规格：石英未涂层毛细管75μm×40㎝（有效长度为30㎝）检测波长：λ=205nm电压：22kv电极：正向温度：毛细管柱温25℃，样品恒温25℃电解液：40mmol·L-1磷酸二氢钠溶液,内含60mmol·L-1 2,6-二甲基-β-环糊精，用磷酸调pH为2.2进样方式：气压进样0.5psi×5sec，追加注入双重纯水0.1psi×10sec，且进样出口为电解液两次运行之间冲洗方式：依次用双重纯水冲洗1min,0.5mmol·L-1KOH冲洗2min,双重纯水冲洗1min,1%H3PO4冲洗1min,双重纯水冲洗1min,电解液冲洗1min通过对方法的线性范围、准确度、精密度、检测限及定量限的测定，对上述色谱条件进行了验证，结果如下：D-苯丙氨酸和L-苯丙氨酸的线性范围分别是0.00338-0.10813g·L-1（R=0.9995）、0.00354-0.11327 g·L-1 (R=0.9996)；回收率分别在97.8%-101.1%之间和98.1%-102.4%之间；精密度用相对标准偏差（RSD）表示分别为3.55%和3.82%；检测限分别<WP=4>为0.00162g·L-1和0.00161g·L-1；定量限分别为0.00323g·L-1和0.00322g·L-1。该法简单、快速、准确度高，在12分钟内便可完成分析，并使苯丙氨酸对映体得到了基线分离。该法为苯丙氨酸提供了一种快速、简便的检测方法，从而可使苯丙氨酸对映体的拆分和生产做到有的放矢。本文又自行合成了部分甲基化β-环糊精，降低了分离分析的成本，将之应用于苯丙氨酸对映体的毛细管电泳分离和分析，得到了满意的分离效果。自行合成的部分甲基化β-环糊精手性分离苯丙氨酸对映体的色谱条件为：电解液：40mmol·L-1磷酸二氢钠溶液,内含80mmol·L-1自制部分甲基化β-环糊精，用磷酸调pH为1.85电压：20kv其他：同商品化2,6-二甲基-β-环糊精的色谱条件