酯交换法合成碳酸二苯酯过程中反应物的气相色谱分析

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碳酸二苯酯(DPC)是一种绿色、环保的化工产品,具有无污染、无毒、无腐蚀性,易于水解及氨解等特性。同时,DPC也是合成农药、制药、工程塑料及有机酸酯的重要中间体。由DPC聚合反应生成的聚碳酸酯(PC),具有透明性好、耐冲击力高、电绝缘性强等优良特性,是一种重要的工程塑料,广泛的用于光学介质、汽车工业、玻璃板材、医疗器械等领域。本课题是基于我院承担的酯交换法合成DPC的中试反应研究,课题中所使用的合成DPC反应过程中的反应液为项目组提供。实验方法为碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换合成DPC,而该DPC合成过程又被分为两步进行:第一步:DMC与苯酚(PH)合成甲醇(MeOH)与甲基苯基碳酸酯(MPC),第二步:两个MPC合成DMC与DPC。合成DPC中试单元中采用双塔联合的反应工艺设计,反应塔身涉及众多取样点。我们研究各个取样点反应液的组成,采取先定性、后定量的分析方法,建立了一系列毛细管气相色谱分析方法,使之尽可能的涵盖10个取样点及DPC成品的定性定量,从而达到快速准确分析,以利于指导酯交换法合成DPC反应的进行。在对酯交换法合成DPC过程中的反应物,采用气相色谱分析仪、利用毛细管色谱柱对酯交换法合成DPC过程中的反应物和目标产物DPC进行面积归一化法的定量分析。通过考察实验结果的准确度和精密度,进一步论证了所建立方法的可靠性。结果表明,所建立的毛细管气相色谱分析方法是一种快速的定量方法,具有很好的准确性和稳定性。该方法的建立对实时监测酯交换法合成DPC具有重要的指导意义。
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