利用化学自组装技术将无机小分子与有机配体在分子水平上结合,构筑具有一定结构和特定功能的配位聚合物是化学工作者面临的挑战之一。本论文的主要目的在于探讨配合物的合成规律,结构与性能。通过水热法和溶剂挥发法合成了10种新的配合物晶体,通过单晶X-射线衍射、IR、热重/差热分析、XRD、元素分析等测试手段对配合物进行了表征并对部分晶体的荧光性能进行了研究。本论文以1,3-二羧甲基苯并咪唑（bcbi）、2-甲基-1,3-二羧甲基苯并咪唑（mbcbi）、4-氨基-1,2,4-三唑（atrz）、3,5-二甲基-4-氨基-1,2,4-三唑（admtrz）为配体,合成了四个系列共12个配合物。用溶剂挥发法合成了[Zn（bcbi）₂·4H₂O]·H₂O （1）,[Cu（bcbi）₂·4H₂O]·H₂O （2）,[Mn（bcbi）₂·4H₂O]·H₂O （3）,[Zn（mbcbi）₂·4H₂O]·2H₂O （4）,[Cu（mbcbi）₂·4H₂O]·2H₂O （5）。配体为bcbi时,两个羧甲基位于苯并咪唑环上下两侧,其中Cu配合物中心金属离子呈六配位八面体结构,而配体为mbcbi时,Cu²⁺为四配位四边形结构,表明有2-甲基取代时,由于电子云重新排布,两个羧甲基位于平面同侧,配合物的构型相应发生变化。室温下Zn配合物1和4都具有较强的荧光。Cu配合物2和5可以催化氧化THF。通过改变金属离子与配体的摩尔比,可以获得结构不同的配合物,当比例由1:1扩大到2:1时,配合物[Zn₂（tp）₂·4H₂O] （6）由一维双链结构转变为以多核单元为基础的二维网络结构的配位聚合物[Zn（tp）·H₂O]_n （8）。配合物[Cd（tp）·3H₂O]·4H₂O （7）是由平行直链构成的二维平面结构。以对苯二甲酸（tp）和4-氨基-1,2,4-三唑（atrz）为混合配体,酸度调节剂由NaOH改为乙二胺,水热法制备了中心金属离子为Zn²⁺的新型配位聚合物[Zn6（tp）5（atrz）₂·2OH]·2H₂O （9）。该配合物是以六核单元为基础的错层非互穿网络结构,混合配体（tp或atrz）充当桥连作用,将相邻的两个Zn²⁺相连,由于对苯二甲酸在该配合物中具有多种配位方式,使该配合物呈现互相交织的三维网络结构。固态荧光发射光谱表明,该配合物荧光较强。以对苯二甲酸（tp）和3,5-二甲基-4-氨基-1,2,4-三唑（admtrz）为混合配体,采用溶液法制备了配合物[Co₄（tp）₃（admtrz）₄·7H₂O·2OH]·（0.5H₂tp）·7H₂O （10）。该配合物是由Co四核单元组成的呈互生枝叶状的一维链状化合物,其中两个核组成的双核单元在“枝”上,另两个核组成的双核单元在“叶”上。以4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑（admtrz）和NH4SCN为配体,Zn²⁺和Co²⁺为混合金属离子,在同一反应体系中制得了两种晶型的两种配合物[Co（admtrz）₂（NCS）₂] （11）和[ZnCo₂（admtrz）₄（NCS）₆·2H₂O]·2H₂O （12）。11是蓝色晶体,只由Co²⁺组成的单核结构,随着挥发时间的延长,粉红色配合物12开始析出,表明此过程可能由单核晶体转向生成三核晶体,结构解析表明该配合物是由两种金属离子Zn²⁺、Co²⁺组成的三核结构。