白光发光二极管（White Light emitting diode,简称WLED）是一种新型照明器件,具有体积小、寿命长、节能、环保等优点。通过LED发出的紫外光源激发荧光粉而产生白光,较其他方法其显色性得到较大提高,而荧光粉是这一方法的主要因素。氟氧化物具有化学稳定性好、能够承受高能电子的轰击、非辐射弛豫几率小和能带宽等优点,作为荧光粉的基质,能有效的提高发光效率。作为氟氧化物的一类,氟铝酸盐Ca₁₂Al₁₄O₃₂F₂具有很多优点:（1）宽透光范围:250-800nm;（2）更低的折射率、较好的化学稳定性和机械强度;（3）熔点为1465℃,有很好的热稳定性和较低的热膨胀系数;（4）对稀土离子的发光具有敏化作用,基质可以吸收能量并传递给稀土离子,且能量损失很少;（5）在紫外激发下有稳定的发光效率。本文通过溶胶-凝胶法、高温固相法和燃烧法合成了一系列以Ca₁₂Al₁₄O₃₂F₂为基质的WLED用荧光粉。通过X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、荧光光谱和荧光寿命等表征手段研究其晶体结构、元素组成、形貌和发光性能。此外,研究了温度、时间以及激活剂Eu³⁺、Tb³⁺与共激活剂Eu³⁺/Eu²⁺、Eu³⁺/Eu²⁺/Tb³⁺等因素对合成的荧光粉发光性能的影响。主要内容如下:（1）首次采用溶胶-凝胶法,以CF3COOH为氟源合成氟氧化物基Ca₁₂Al₁₄O₃₂F₂:xEu³⁺荧光粉。在233 nm的紫外光激发下,Ca₁₂Al₁₄O₃₂F₂:xEu³⁺荧光粉在588 nm和612 nm处有很强的发射,分别对应Eu³⁺离子的5D1→7F0和5D0→7F2能级跃迁。透射电镜显示荧光粉的颗粒呈圆形,其颗粒直径平均值约为40-100nm,说明所合成样品Ca11.64Al14O32F2:0.36Eu³⁺为纳米颗粒。（2）采用高温固相法,在还原气氛（N2:H2=9:1）,1250℃下,合成Eu³⁺-Eu²⁺和Eu³⁺-Eu²⁺-Tb³⁺共存的荧光体系Ca12-xAl14O32F2:x Eu和Ca11.52-yAl14O32F2:0.48Eu,yTb³⁺。在Eu-Tb共掺体系中,在254 nm激发下,随着Tb³⁺浓度的增加,Eu³⁺和Eu²⁺的发光强度增强,并且荧光寿命延长,说明存在Tb³⁺到Eu³⁺和Tb³⁺到Eu²⁺的能量传递,能量传递极限距离为7.88?。调整共掺离子的比例可得到淡蓝色到白色的发光。（3）首次采用燃烧法,合成Eu³⁺-Eu²⁺共存、发光可调的Ca12-xAl14O32F2:x Eu荧光粉。由于Eu²⁺和Eu³⁺的共存,激发峰涵盖所有的近紫外区,激发波长连续可调。当λex从230 nm增大到330 nm时,580-620 nm的红光发射先增强后减弱直至几乎消失,而400-500 nm的蓝光发射则逐渐增强;当λex继续增大到392 nm时,蓝光发射逐渐降低,有微弱的红光发射。通过改变合成条件改变二价和三价铕离子比例,进而调控荧光粉的发光,发光颜色可调整为橙红色-淡紫色-深蓝色-淡蓝色的变化。