配位聚合物是超分子化学的一个新研究方向，它是由有机物作为桥联配体通过非碳的（如：N，S，O等）配位键在至少一个维度上无限连接金属离子而形成的超分子配合物，在选择性催化、分子识别、可逆性主客体分子（离子）交换、超高纯度分离、生物传导材料等许多领域显示了潜在的应用价值。本论文主要采用含氮、氧、硫的配体与金属离子合成了七个系列十余种配位聚合物，采用单晶X-射线衍射、IR、TG、EA、比表面分析等技术对它们进行了结构与性能表征，并对它们催化苯酚氧化羰基化反应的性能进行了研究。采用常规加热和微波辅助加热的低温溶剂热合成法，以邻苯二甲酸氢钾（KHphth）和1，10-邻菲啰啉（phen）为配体，以Co（Ⅱ）为中心离子合成了未见文献报道的新型配位聚合物{[Co（phth）（phen）（H₂O）]·（C₂H₅OH）}_n（1）；采用低温溶剂热合成法，以叠氮化钠（NAN₃）和1，10-邻菲啰啉（phen）为配体，以Zn（Ⅱ）为中心离子，合成了配位聚合物[Zn（N₃）₂(C₁₂H₈N₂)₂]（2）。采用常规溶液自组装法合成了分别以含氮有机配体（三乙撑二胺、咪唑）（dabco，imi）和无机配体SCN^-为混合配体的两个系列四个结构新颖的配位聚合物：[Co（SCN）₄（dabco）₂]（3），[Mn（SCN）₄（dabco）₂]（4），[Cd（imi）₂（SCN）₂]_n（5），[N（imi）₂（SCN）₂]_n（6）。通过IR，TG，EA，单晶X-射线衍射对它们进行了结构解析与表征。以对苯二甲酸或者2，5-二溴对苯二甲酸（H₂BDC or H₂Br₂BDC）为配体，以Co（Ⅱ）或Zn（Ⅱ）为中心离子，以三乙胺为模板剂，合成了三种配位聚合物，并以增大其比表面积为研究目的，考察了反应温度和后处理温度对它们的影响，在反应温度为363K下反应2h，经过453K热处理后生成的{[Co₄（O）（C₈H₄O₄）₂·H₂O]·2H₂O}_n比表面积可达到196.6m²／g，在反应温度为313K下反应2h，经过453K热处理后，生成的{[Co₄（O）（C₈H₂Br₂O₄）₂·H₂O]·2H₂O}_n和{[Zn₄（O）（C₈H₂Br-2O₄）₂·H₂O]·2H₂O}_n的比表面积分别可达108.5m²／g和267.6m²／g，通过热重分析发现它们有很好的热稳定性，可在673K下使用，预计可以在吸附等方面加以应用。以一些配位聚合物作为主催化剂考察它们在苯酚氧化羰基化生成碳酸二苯酯（DPC）反应中的催化活性，经过比较，筛选出配位聚合物Pd（C₂O₄）·0.5（C₄H₈N₂）（在低温条件下以溶剂热法合成），采用IR、TG，EA和比表面分析技术对它进行了表征。Pd（C₂O₄）·0.5（C₄H₈N₂）作为苯酚氧化羰基化反应的非均相催化剂，考察了反应时间和反应温度对DPC收率的影响，在反应温度为363K下反应4小时，此时DPC收率可达7.3％，（以纯PdCl₂作为催化剂时，DPC的收率为6.1％）。