硒化铟（In2Se3）和硒化铋（BiSe）是典型的窄带隙层状半导体化合物,因其特殊的晶体结构、优异的电学和热电性能在光电探测器、光存储器以及热电发电机等器件有潜在应用前景。制备这些材料的纳米结构,研究其独特物理化学性质具有重要科技价值。本论文采用化学气相沉积法在无催化剂的辅助下合成出一维硒化铟单晶纳米带,利用真空热蒸发法制备出硒化铋基薄膜,分别对其物相、微结构以及物性进行研究,获得主要结果如下:（1）α-In2Se3单晶纳米带的制备及物性研究。以Se粉为原料,负载In2O3粉的石英玻璃为衬底,利用化学气相沉积法合成结晶性较好的单晶α-In2Se3纳米带。扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）观察到这些纳米带长度可达几十微米,宽度约为几百纳米,厚度约为几十纳米,表现出典型的一维带状纳米结构形貌。对纳米带生长行为的分析显示,通过直接硒化In2O3粉获得一维α-In2Se3晶体,属于典型的气-固（VS）生长机制。透射电镜（TEM）和拉曼散射光谱（Raman）测试结果证实了所得样品为α-In2Se3纳米带。采用压电力显微镜（PFM）首次对α-In2Se3纳米带进行了面外（out-of-plane）压电性能研究,在厚度为50 nm的纳米带中获得1.6 pm·V-1的压电系数d33。基于单根α-In2Se3纳米带的光电器件在波长为442 nm的单色光照下显示出良好的光电响应行为,通过调控入射光的强度,获得了66 A·W-1的高响应度以及～1s的响应时间。将该纳米带器件放置在空气环境中保存4个月后,仍然表现出较高的光电响应特性,说明该纳米带具有良好的稳定性。（2）BiSe基纳米晶薄膜的制备及物性研究。以Bi粉和Bi2Se3粉为蒸发源,采用真空热蒸发法在石英玻璃衬底上合成出具有（00l）取向生长的N型BiSe纳米晶薄膜,并通过Sb共蒸发,分别得到掺杂浓度x为0.15,0.24,0.35的Bi1-xSbxSe热电薄膜。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）和X射线光电子能谱（XPS）测试手段对其物相,形貌,和元素分布、化学价态进行表征。结果显示,Bi、Sb、Se三种元素在薄膜样品中均匀分布,Sb进入BiSe晶格中随机占据Bi2Se3五原子层和Bi双层中Bi的位置。随着Sb掺杂浓度的增大,纳米晶粒的尺寸减小,薄膜形成更加致密的层状结构,面内载流子迁移率得以由13.66 cm~2·V-1·s-1（BiSe）提升至19.30 cm~2·V-1·s-1(Bi0.65Sb0.35Se),使得电导率在载流子浓度大幅降低的情况下仍能够保持较高的数值。受到Seebeck系数与电导率的协同优化作用,使得Bi0.76Sb0.24Se薄膜具有2.18μW·cm-1·K-2的室温功率因子（300 K）,相对于未掺杂的BiSe薄膜有少量提升。本论文通过直接硒化In2O3生长出α-In2Se3纳米带,并首次对其压电性能进行探究,进一步丰富和扩展了α-In2Se3纳米材料的研究。通过合成Sb掺杂的BiSe纳米晶薄膜,载流子浓度和迁移率得以优化,使得Bi0.76Sb0.24Se薄膜的热电性能略有提高,为研究其他形态的BiSe基热电材料提供了新思路。