本文主要采用循环伏安法、稳态极化曲线法、计时电量法、恒电流电解等电化学测试手段，深入研究了铜电极上水溶性强的间硝基苯磺酸钠在硫酸水溶液中的电化学行为及动力学特征。研究表明：间硝基苯磺酸钠比硝基苯还原电位更正且峰电流更大，并通过量子化计算从理论上进行了验证：间硝基苯磺酸钠在铜电极上的表观活化能为19.07 kJ／mol，同时在硫酸水溶液中具有良好的扩散性(D=10^-5cm²／s)；随着温度升高，间硝基苯磺酸钠电还原反应的峰电流增大，还原电位正移；间硝基苯磺酸钠的电还原反应属于典型的不可逆反应，其电极过程受扩散控制。研究还发现，硫酸浓度在0.02～1 mol／L范围内，间硝基苯磺酸钠的还原峰电位与酸度成良好的线性关系，当硫酸浓度大于1 mol／L时，间硝基苯磺酸钠的还原峰电位、峰电流都基本上保持不变，这表明间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H⁺参与步骤控制，即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤。不同介质中间硝基苯磺酸钠在铜电极上表现出不一样的电化学行为。在四丁基高氯酸铵（TBAP）电解质的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）质子惰性介质中，主要存在ArNO₂／ArNO₂^·-的氧化还原峰，该反应受扩散控制属于准可逆过程，同时还出现ArNO₂^·-／ArNO₂^2-峰；在水溶液中，硝基则直接还原为羟胺；而在混合溶剂中，由于ArNO₂H₂⁺及ArNO₂H在DMF中有更大的溶剂化能而使其更稳定存在，从而出现稳定的硝基阴离子峰ArNO₂／ArNO₂H，同时ArNO₂H又极易质子化并被还原生成ArNHOH而出现ArNO₂H₂⁺／ArNHOH峰。通过量子化学计算清楚说明了溶剂本身对于间硝基苯磺酸钠的作用，也更进一步验证了实验结果。在实验中，通过恒电流电解法合成了间氨基苯磺酸和对氨基苯酚邻磺酸（5-氨基2-羟基苯磺酸）。在电解合成间氨基苯磺酸的过程中，作为间接电还原的媒质SnCl₂，它主要通过二价锡直接还原间硝基苯磺酸钠生成间氨基苯磺酸，而二价锡在电还原的过程中再生，在2％的最佳添加量时生成间氨基苯磺酸的产率达90％。此外，对电合成对氨基苯酚邻磺酸的工业化条件进行优化，考察了反应物浓度、酸度、温度、电流密度等的影响，经初步优化的电解条件为：反应温度363K，硫酸浓度4.6 mol／L，电流密度0.15A／cm²，间氨基苯磺酸钠浓度113 g／L。在此工艺条件下，合成对氨基苯酚邻磺酸的电流效率接近68％。