PIP工艺制备KD-S SiC_f/SiC复合材料结构及性能研究

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SiCf/SiC复合材料中纤维/基体间的界面对复合材料的性能起着重要的作用,界面的设计与制备已成为SiCf/SiC复合材料制备工艺中的重点研究方向。目前,SiCf/SiC复合材料的界面主要有热解碳(PyC)、氮化硼(BN)和碳化硅(SiC)。相比于SiC界面的强结合,BN界面和PyC界面因其具有片层状的结构能更好的诱导裂纹发生偏转,延长裂纹扩展路径,提高SiCf/SiC复合材料的断裂韧性。相比于PyC界面较低的氧化起始温度,BN界面以其良好的抗氧化性,更加适合在氧化条件下使用,从而引起国内外学者广泛关注。本文利用国产近化学计量比的第三代SiC纤维(KD-S)为增强体,利用单组元先驱体硼吖嗪通过化学气相沉积工艺(CVD)在SiC纤维表面及其编织件中制备了BN界面涂层。研究了界面涂层厚度和热解温度对KD-S SiCf/SiC复合材料结构及性能影响,探究了不同热处理条件及高温下,KD-S SiCf/SiC复合材料的力学性能及结构演变规律。本文的研究主要分为三部分,第一部分是研究界面涂层厚度和热处理温度对KD-S SiC纤维结构及性能的影响。结果表明BN界面的存在会引起界面-纤维之间产生内应力,使SiC纤维的单丝拉伸强度下降;随着BN界面涂层的厚度增加,界面对KD-S SiC影响也越强,KD-S SiC纤维的单丝拉伸强度随之下降。室温和1200℃热处理1h后的纤维单丝拉伸强度基本保持不变;随着热处理温度的进一步提高,BN界面涂层结晶度随之提高,同时BN晶粒也随之增长,加剧了内应力对KD-S SiC纤维性能的影响,造成单丝拉伸强度呈现下降趋势。第二部分研究了PIP工艺制备条件对KD-S SiCf/SiC复合材料结构及性能的影响。结果表明随着BN涂层厚度的增加,KD-S SiCf/SiC复合材料的密度、孔隙率、弯曲强度、断裂韧性和热导率都呈现下降趋势。同时研究发现不同BN界面厚度的KD-S SiCf/SiC复合材料在断裂时均呈现伪塑性断裂模式,说明基体中的裂纹在BN涂层处发生了分叉偏转,避免了裂纹的尖端应力,从而提高了KD-S SiCf/SiC复合材料的断裂韧性。研究了不同热解温度对KD-S SiCf/SiC复合材料结构及性能的影响,结果表明随着PIP热解温度的提高,复合材料密度也随之提高,弯曲强度和断裂韧性呈下降趋势。KD-S SiCf/SiC复合材料的热导率和热扩散系数随着温度的提高也随之提高,高温热解下复合材料整体的结晶度较高,有助于传热。第三部分研究了不同高温氧化环境对SiCf/SiC复合材料结构及性能的影响。结果表明在900℃、1100℃和1300℃温度下进行动态力学测试时,制备了BN界面涂层的KD-S SiCf/SiC复合材料的弯曲强度和断裂韧性相比室温下都有所提高;制备了PyC界面涂层的KD-S SiCf/SiC复合材料的弯曲强度和断裂韧性相比室温下都有所降低。在制备有BN界面涂层的KD-S SiCf/SiC复合材料断口的微观形貌中可以发现裂纹终止于纤维表面的现象,对纤维界面基体进行元素分析可以发现氧元素主要集中于基体-界面和纤维-界面的交界处,且随着氧化温度的提高BN界面氧化的越完全,1300℃下BN界面已经被完全氧化。同时还研究了1300℃下,空气和水蒸气环境中氧化时间对KD-S SiCf/SiC复合材料力学性能的影响,在空气中随着处理时间的延长(1h到10h),KD-S SiCf/SiC复合材料的弯曲强度先下降后保持稳定,断裂韧性持续下降。在水蒸气中随着处理时间的延长(1h到10h),KD-S SiCf/SiC复合材料的弯曲强度持续下降,断裂韧性持续下降。同时研究发现复合材料的密度经过氧化都有小幅提高,这与氧化过程中玻璃态的SiO2和B2O3的生成有关。
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