稀土材料因其特殊的4f5d电子组态和特殊的电子能级结构,可以合成诸多性能优异的发光材料。其中,含钆（Gd）稀土无机化合物,因Gd3+特有的电子构型使得含钆材料具有顺磁特性,此特性可结合其表面效应、量子尺寸效应等作为多功能材料。因此,本论文通过研究稀土磷酸盐及氟化物微纳米发光材料的调控合成,确定形貌均一稀土磷酸盐及氟化物微纳米材料合成的条件,探索了其生长机制,研究其结构、形貌与发光、磁共振成像（MRI）示踪性能之间的关系。首先,以乙醇为溶剂体系,通过调控六水合稀土硝酸盐与磷酸的质量体积比来合成不同形貌的GdPO4:5%Eu3+微纳米材料,包括正方形、抱枕形、六角星形、杨桃形、空心腰鼓形、腰鼓形和大枣状,对所合成样品进行各种性能表征发现,合成的微纳米粒子形貌均一,分散性良好,可发出橙红色荧光。同时,对比乙二醇体系下六水合稀土硝酸盐与磷酸不同的比及乙二醇/水不同比例下合成样品的物相、形貌、发光性能和荧光寿命。发现在乙醇体系下合成了具有较好发光性能的样品,其中杨桃形样品的发光较强。此外,随着GdPO4:5%Eu3+浓度的增加,MRI T1加权成像信号逐渐增强,杨桃形样品弛豫率最高r1为0.7709 m M-1s-1,说明不同形貌/尺寸/比表面积的GdPO4:5%Eu3+微纳米材料的确对MRI T1加权成像有显著的影响。其次,通过水热法合成了GdF3:5%Eu3+微纳米材料,探索合成过程中温度与pH值等对产物的影响,研究了不同形貌样品形成机制及其发光性能。同时,通过MRI监测,发现随着GdF3:5%Eu3+浓度的增加,其MRI T1加权成像信号逐渐增强。得到光滑圆盘形的r1为0.2654 m M-1s-1;粗糙圆盘形的r1为0.3349 m M-1s-1;棒状形的r1为0.2943 m M-1s-1。此外,在高温500℃、800℃煅烧下样品未能保持前体形貌,但发光明显增强,为我们在照明方面提供有利价值。最后,还通过水热法简单合成了BaGdF5:5%Eu3+微纳米材料,研究发现反应时间可促进正交相GdF3:5%Eu3+到立方相BaGdF5:5%Eu3+转变,形貌由核桃形转变为八面体形。添加表面活性剂CTAB后,调控反应温度（120℃-240℃）可以促进八面体形BaGdF5:5%Eu3+生长更加完整,减少纳米粒子的产生。不同的氟源（Na BF4和Na F）可促进八面体和纳米球形的形成。研究了不同形貌对荧光强度的影响,在276 nm激发下,八面体和纳米球形BaGdF5:5%Eu3+在596 nm处展现出Eu3+橙红色发光。该研究对五氟钆钡的调控合成具有借鉴意义,为拓展其在发光、示踪显影和生物医学等多功能领域的应用提供了可靠保障。