随着社会经济的快速发展,化石燃料的消耗迅速增加,由此带来的能源和环境问题日益严重,寻找绿色环保的新型能源来代替化石能源迫在眉睫。氢能是未来具有很大发展潜力的新型能源,利用太阳能光催化分解水制氢是理想的制氢方法之一。CuCrO₂为具有p型导电特性,能感应可见光,用途广泛的铜铁矿类半导体物质,对其进行制备及改性研究具有理论和实用价值。本论文以硝酸铬和硝酸铜为原料,柠檬酸为配合物,氨水为溶液的酸碱度调节剂,乙二醇为助剂,采用溶胶凝胶法合成了CuCrO₂,对样品进行了扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见漫反射（UV-Vis DR）及X射线衍射（XRD）,并用机械研磨的方法,将制得的CuCrO₂与具有n型导电特性的半导体氧化物WO₃复合制备了p-n复合型催化剂,测试了复合催化剂光催化分解纯水的产氢活性。考察了柠檬酸与总金属离子的摩尔比、氨水的加入量、乙二醇的添加,以及前驱体的焙烧温度和时间对CuCrO₂样品性能的影响。结果表明:柠檬酸与总金属离子摩尔比为1.7:1,氨水的添加量为7 m L,乙二醇与柠檬酸摩尔比为1:1,所得前驱体于空气气氛中500℃处理3 h,再于氮气气氛中,800℃焙烧3 h,再850℃焙烧3 h所得的CuCrO₂样品结晶完整性较好,粒度较小且分布均匀、分散良好,对应的CuCrO₂-WO₃复合催化剂的产氢活性较高。采用溶胶凝胶法,基于上述适宜的合成条件,对CuCrO₂进行了偏离化学计量比及金属离子掺杂的改性研究,制备了Cu_1-xCr O₂、CuCr_1-xO₂、CuCr_1-xNi_xO₂及CuCr_1-xCo_xO₂（x=0.01～0.05）系列样品,测试了上述样品与WO₃复合后所得复合催化剂分解纯水的产氢活性。结果显示,偏离化学计量比改性及Ni²⁺离子和Co²⁺离子掺杂改性都在一定范围内提高了对应复合催化剂的光催化活性,但偏离化学计量比太高,或掺杂Ni²⁺离子和Co²⁺离子的浓度太高都会导致样品的活性显著降低,运用缺陷理论,并借助XRD的表征结果探讨了样品活性变化的原因。