随着各国经济的快速发展以及世界石油能源的进一步枯竭,能源问题变得越发严峻。因而,迫切需要探求一种新兴的以及环保洁净的生产新能源方法来解决能源需求问题。近年来,g-C₃N₄因其是一种廉价易得的光催化材料,并且还具有较高的耐热稳定性和较好的耐酸碱腐蚀性能,以及可以在可见光下制氢,这些特性使其成为一个新的研究热点。g-C₃N₄的优点虽然有很多,但g-C₃N₄因其本身光生电子-空穴对的快速重组和光利用效率太低等缺陷,导致光催化活性太低,严重限制了其在众多领域中的应用发展。但仍然有很多的修饰手段来提高g-C₃N₄的光催化性能,在众多的表面修饰方法当中,双金属磷化物修饰g-C₃N₄是一种有效提高光催化活性的手段。这主要是由于双金属磷化物具有理想的导电性、双金属原子的协同效应和结构稳定性的优点,是目前非常理想的助催化剂。本章主要通过制备不同的双金属磷化物来修饰g-C₃N₄,并成功设计了三个实验。本章的主要实验内容如下:（1）首先将尿素热缩聚制备成块状g-C₃N₄,然后对其进行进一步热处理得到超薄g-C₃N₄,使用静电驱动自组装法以及磷化法成功合成出了CoNiP/g-C₃N₄光催化剂材料。CoNiP/g-C₃N₄的结构表征和性能测试结果显示,在不改变g-C₃N₄结构的情况下,CoNiP修饰g-C₃N₄的方式成功提高了g-C₃N₄的电荷分离效率,从而其光催化制氢性能(71.5μmol·h^-1)得到很大的提高,约是原g-C₃N₄性能的35倍,同时还具有极好的稳定性（循环时间为64h）。电化学阻抗和光电流的测试说明该催化剂具有较快的电子传输速率,是提高其光催化性能的有效证明。（2）以尿素为原料,利用热缩聚合成块状g-C₃N₄,然后在500℃下处理得到超薄g-C₃N₄。利用静电驱动自组装法和磷化方法成功制备了光催化剂。对该催化剂进行一系列结构和光电化学的表征得到了Mo-Ni₂P修饰g-C₃N₄光催化剂的同时并没有改变g-C₃N₄的结构特征,还能够增强光生载流子的寿命,显示出极好的光催化性能。的测试说明Mo-Ni₂P/g-C₃N₄具有较小的电子传输阻力以及更高的电子利用效率,是提高光催化制氢速率很好证明。（3）适量的尿素在550℃的马弗炉中制备块状g-C₃N₄,接着在500℃下进行空气剥离得到超薄g-C₃N₄。利用乙醇溶剂热法和磷化法成功制备了Mn_0.67Co_1.33P/g-C₃N₄光催化材料,并对其进行一系列结构和形貌测试。测试结果表明Mn_0.67Co_1.33P改性g-C₃N₄并没有改变g-C₃N₄的结构和特性,同时还增强了光催化的性能和稳定性。理化表征说明Mn_0.67Co_1.33P/g-C₃N₄具有较小的界面传输阻力,是改善催化剂制氢性能的有效证明。