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基于交叉极化(CP)和交叉去极化(CDP)之间互易关系的定量交叉极化(QCP)核磁共振(NMR)方法能够直接测定CP增强因子,利用增强因子对普通交叉极化/魔角旋转(CP/MAS) NMR谱进行校正即可得到定量信息。该方法虽然已经用于小分子及其混合物的定量分析,但在聚合物相结构以及29Si/1H体系定量表征中仍未得到应用,QCP NMR方法在这些体系中的实验条件以及能够提供的结构信息有待进一步探索。超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)相结构对其物理机械性能有重要影响,而直接得到其不同相碳原子的CP增强因子并由CP/MAS NMR谱定量分析其相组成仍然是一个亟待解决的问题。29Si的旋磁比(|γsi|)比13C的小,相对于13C/1HCP,29Si/1HCP有更大的理论CP增强因子。本文将QCP NMR方法应用于UHMW-PE及29Si/1H体系,研究CP接触时间、魔角旋转(MAS)速度等实验条件对定量测定结果的影响,取得了以下几个方面的研究结果：(1)将QCP NMR方法用于研究聚合物的相结构,测定了熔融淬火UHMW-PE (MQ-UHMW-PE)的结晶度和高强高模UHMW-PE纤维的相组成。基于CP和CDP之间的互易关系,通过CDP直接得到了MQ-UHMW-PE结晶区和非晶区碳原子的CP增强因子,再利用CP增强因子对普通的CP/MAS NMR谱进行校正得到MQ-UHMW-PE的结晶度。考察了CP接触时间和MAS转速等实验条件对CP信号增强的影响,结果发现MAS转速对非晶区碳原子的CP增强因子的影响更大。用QCP NMR法研究UHMW-PE纤维的相组成时发现,它的单斜晶相、all-trans中间相和斜方晶相的碳原子在0.1-0.5ms的CP接触时间内有几乎相同的CP增强因子,且大于非晶区的值。另外,本文改进了文献中结合不同弛豫延迟时间的直接激发(DE/MAS)和CP/T1C滤波NMR(组合实验)测定结晶度的方法,避免了谱图分峰拟合,T1C为13C的自旋-晶格弛豫时间。利用该方法测定了MQ-UHMW-PE的结晶度和UHMW-PE纤维的非晶区含量,结果和QCP NMR法得到的一致。由于结晶区T1C很长,DE/MAS和组合实验方法所需的实验时间长,而QCP NMR法则节省了大量实验时间。(2)首次将QCP NMR方法用于29Si/1H体系的定量表征,测定了氯甲基苯基异丁基笼型倍半硅氧烷(POSS-C1)中两种不同化学环境硅原子之间的比例。优化了QCP NMR法定量表征弱异核偶极偶合体系的实验条件。利用CP动力学方法也得到了准确的定量结果,但正确拟合CP动力学曲线需要多个实验点,实验时间长,而QCP NMR方法只需要三张谱图就能实现高精度的定量表征。交叉弛豫时间(TSiH)长短是由异核偶极偶合强弱决定的,同时受分子运动快慢的影响。本文基于CDP动力学提出了一种消除29Si在旋转坐标下自旋-晶格弛豫时间(T1ΡSi)影响的测定TsiH的方法。(3)结合QCP NMR和少量累加次数的DE/MAS NMR,提出了一种定量表征二氧化硅(SiO2)结构的新方法。利用QCP NMR法测定了SiO2中Q2和Q3硅烷醇摩尔数之比,而少量累加次数的DE/MAS NMR法则测得了其中Q3和Q4硅原子摩尔数之比,由此可得到SiO2中Q2、Q3和Q4硅原子的摩尔百分含量。用该方法测定了SBA-15中Q2、Q3和Q4硅原子的摩尔百分含量,所得结果比CP动力学曲线拟合测得的结果有更高的准确性。然后结合SBA-15的比表面积数值,计算得出了其表面每平方纳米的羟基个数,得到的结果和文献报导的基本一致。(4)八乙烯基POSS (OvPOSS)分子有八个可反应的官能团,其实际参与反应的官能团数即乙烯基的平均反应个数,是OvPOSS反应程度的直接量度。本文采用29Si/1H QCP NMR法直接并准确地测定了OvPOSS中乙烯基的平均反应个数,得到了与DE/MAS法和CP动力学曲线拟合法一致的结果。与DE/MAS法和CP动力学法相比,QCP NMR方法需要的实验时间较短。此外结合1H NMR法,测定了同时含有OvPOSS和全氟聚醚的纳米复合体系中OvPOSS的摩尔百分含量。由于红外(FTIR)谱峰重叠使得该纳米复合体系中OvPOSS的含量很难通过FTIR进行测定。