在本文中,以镍铁双氢氧化物-石墨烯复合材料作为前驱体,通过在惰性气氛下高温热解前驱体的方法制备了一系列镍铁合金纳米复合材料。以镍铁合金为研究对象对所制备镍铁合金纳米复合材料催化剂用于氨硼烷水解方面进行了一系列的研究。本文合成了氮掺杂碳包覆的镍铁合金纳米颗粒生长在石墨烯纳米片上结构的催化剂。合成过程是通过多巴胺在碱性条件下自聚合和水热法制备了镍铁双氢氧化物-石墨烯复合材料前驱体。在水热反应的过程中,由于尿素水解使水溶液成为碱性,镍和铁离子在溶液中沉淀。然后通过抽滤、冻干步骤收集,得到了镍铁双氢氧化物-石墨烯复合前驱体。在高温热解过程中石墨烯和多巴胺中的碳作为还原剂将镍铁双氢氧化物-石墨烯复合前驱体还原来制备具有高分散性的镍铁合金纳米颗粒,其中多巴胺在热解过程中形成氮掺杂碳壳。通过调节加入镍盐和铁盐的量制备一系列不同比例的镍铁合金纳米材料,对合成的一系列镍铁合金纳米材料进行相应的表征测试和催化氨硼烷水解性能测试。结果表明在镍催化剂中加入一定量的铁能够有效的提高镍的催化活性,原因是由于铁在镍中的掺杂能优化镍的电子结构。同时当铁含量优化后合成的镍铁合金催化剂对氨硼烷产氢具有较高的活性。基于密度泛函理论（DFT）计算了在掺杂铁形成镍铁合金后对比掺杂前的张力变化。利用DFT计算镍,镍铁合金和铁三种材料在氨硼烷和水分子的吸附和解离能,理论计算表明,镍和铁之间构建的活性界面上镍和铁对氨硼烷分子和水分子活化是产生优异催化性能的关键因素。并且对理论计算进行分析提出了镍铁合金纳米材料催化氨硼烷产氢可能的机理。根据实验数据和理论计算结果可知制备的催化剂的活性较高是镍和铁协同作用的结果。选用高比表面积的石墨烯作为载体,同时多巴胺材料的加入促进了小尺寸镍铁合金纳米颗粒的形成。除此之外,石墨烯载体和含氮碳材料多巴胺的引入进一步提高了镍铁合金纳米颗粒催化氨硼烷水解活性。在镍铁比例一定的条件下,在不加入氧化石墨烯、多巴胺的情况下制备相应的对比材料,同时进行了表征测试以及相应的催化氨硼烷水解活性测试,测试表明氧化石墨烯和多巴胺的同时存在对于镍铁合金催化剂的形貌及活性具有比较大的影响。与不加石墨烯载体材料作为对比,催化活性的提高比较明显,TOF值从4.41 min^-1提升至23.25 min^-1。并且所得到的催化剂具有磁性,能够通过利用加入外部磁铁的方法使催化剂与反应系统分离,与其它非磁性或磁性较弱的催化剂相比能够更方便地循环使用。该策略为双金属纳米合金的合成提供了新的思路,并显示了其在工业应用中的广阔前景。