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TlBr单晶的平均原子序数高(Tl:81,Br:35),密度大(7.56 g/cm3),禁带宽度大(2.68 eV),是一种很有发展前景的室温高能X、γ射线探测器材料。TlBr晶体探测器在室温和-20℃时,5.9 KeV~1.33 MeV能量范围内均具有较高的探测效率和能量分辨率。目前,如何制备高纯度、高质量的大尺寸TlBr单晶是TlBr核辐射探测器研究的一个难题。本文采用熔融降温法制备TlBr培养料和籽晶,主要围绕TlBr单晶的生长方法展开研究,以自发成核生长较大尺寸的完整的TlBr单晶体。本文首先研究了用垂直梯度降温法自发成核生长TlBr单晶的技术,获得了等径尺寸最大达Φ8 mm×12 mm的完整、透明的TlBr单晶体, X射线衍射分析表明该单晶的完整性较好。并通过对单晶生长工艺条件的比较研究,找到TlBr单晶生长的工艺参数如下:实验装置为单温区管式炉和特殊形状的密闭石英安瓿,原料为市售的TlBr粉末(纯度为98.5%)。安瓿的内径8 mm,其一端是锥度为22-30°的圆锥形,原料区的温度梯度为0.8-1.5℃/mm,熔融温度为520-550℃, 5℃/h的速率匀速降温至440℃,然后随炉冷却。通过对不同实验条件和不同部位处晶片的X射线衍射谱及(110)面摇摆曲线的分析,探讨了工艺参数与晶体结构完整性的关系。结果表明,生长安瓿锥角越小,原料区温度梯度越大,生长的单晶完整性越好。X射线衍射获得了TlBr(8-12)晶锭(110)面的二级衍射谱,表明该晶体是结构完整的TlBr单晶体。同一晶锭的不同位置,摇摆曲线形状存在差异,对其原因进行了分析。最后,红外光谱测得TlBr晶片的平均红外透过率为40%,晶锭不同部位的红外透过光谱形状相似,在400-4000 cm-1波数范围内,随波数(频率)增加,透过率近似成线性减小,分析认为引起红外透过率较低的原因是诸如晶格畸变等结构缺陷。从紫外-可见吸收光谱得到TlBr晶体的禁带宽度为2.84 eV。本文的研究结果不但对水热法生长TlBr单晶体的研究具有积极意义,而且对高质量TlBr单晶体的生长以及TlBr核辐射探测器的制备具有实际应用价值。