钒氧化物纳米管与薄膜的制备及表征

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钒氧化物是一类重要的功能材料,在气体传感器、电/光开关、电致变色薄膜等方面有重要用途。采用水热法制备了钒氧化物纳米管,采用水淬法制备了钒氧化物溶胶并制备了凝胶薄膜,采用磁控溅射法制备了V2O5/Pd复合薄膜,采用SEM、TEM、XRD等测试手段对钒氧化物纳米管及薄膜进行了表征,采用端面反射型光纤光路系统研究了钒氧化物凝胶薄膜和磁控溅射V2O5/Pd复合薄膜的敏感性能,讨论了薄膜的敏感机理。论文的主要内容和研究结果如下:(1)以十六胺为模板剂,以V2O5粉末和H2O2反应生成的胶体为钒源,通过水热法合成了钒氧化物纳米管。SEM图片显示,生成的纳米管长度约为1~5μm;TEM图片显示,管的直径在30~80 nm之间;XRD图谱在低角度出现衍射峰,说明钒氧化物纳米管管壁是层状结构;FT-IR分析结果提示十六胺被插入管壁的层间。讨论了钒氧化物纳米管的生成机理,认为管的形成是基于卷曲机制;(2)以V2O5粉末为原料,采用水淬法制备了稳定性较好的V2O5胶体。在玻璃基片上,采用提拉法和旋涂法制备了胶体薄膜。XRD分析结果显示薄膜的衍射峰宽化,提示胶体粒子较小或结晶不完整,热处理后主晶相为V2O5,有少量V3O5相共存;采用Raman光谱分析了薄膜中钒氧键的振动状态;采用UV-vis吸收光谱分析了薄膜的光吸收特性;(3)采用提拉法在光纤端面制备了V2O5凝胶膜,采用端面反射型光纤光路系统测试其敏感性能。结果表明,V2O5干凝胶薄膜对湿度有较好的敏感特性,响应时间为1~2s。其湿度敏感机理为,水分子被吸附到薄膜表面或V2O5层间,从而改变薄膜的折射率,使光纤端面的反射光强发生变化。但热处理后V2O5干凝胶薄膜对湿度的敏感性明显降低。400℃热处理后的V2O5干凝胶薄膜对氢气具有敏感性,但响应时间长,实验重复性较差;(4)采用磁控溅射法制备了V2O5/Pd复合薄膜,采用端面反射型光纤光路系统对其敏感性能进行了测试。结果表明,该薄膜对4%氢气敏感,响应时间约为60 s,反射光强变化幅度约为25%,停止通入氢气后曲线能够回复,多次重复实验,其响应特性无明显改变。测试湿度对V2O5/Pd复合薄膜的影响,结果显示V2O5/Pd复合薄膜受湿度影响很小。
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