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目的:探讨中药玄麦甘桔中有效成分甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷及肉桂酸的提取工艺及其水提液的除杂方法,并对其含量测定的方法进行了研究;同时应用高效液相色谱指纹图谱方法对原料、中间品及制剂的总体质量进行控制。研究内容:1.生药中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷及肉桂酸提取工艺的研究;2.生药处理过程中除杂工艺的研究;3.同时测定玄麦甘桔原料药、中间品及制剂中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷及肉桂酸的RP-HPLC方法;4.玄麦甘桔生药及制剂的RP-HPLC指纹图谱研究。实验方法:采用LiChrospher RP-C18(250mm×4.6mm,i.d.5μm)色谱柱,以乙腈-水(含少量甲酸)为流动相,梯度洗脱,双波长检测测定生药、中间品及制剂中甘草酸、甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸;并以此色谱条件建立了生药和制剂的指纹图谱;采用单因素和正交试验法,以甘草酸、甘草苷、哈巴俄苷和肉桂酸四种主要有效成分总含量为评价指标,考察料液比(A)、提取时间(B)和提取次数(C)对提取效果的影响;采用静置、离心、醇沉、陶瓷膜微滤、澄清剂法等5种技术精制玄麦甘桔水提液,以颜色、澄清度、总有效成份损失率(或转移率)及杂质除去率为判定指标,对各技术除杂总体效果进行比较。结果:最佳提取工艺为24倍量水,提取3次,每次2小时;5种除杂技术使药液澄明度有不同程度提高,除杂率以膜过滤法最高,达30%以上,澄清剂除杂率次之,70%乙醇除杂率最低;总有效成份损失率以50%醇沉法和膜过滤法最低,ZTC 1+1澄清剂法最高;甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21~6.30,0.25~7.50,0.10~3.00,0.105~3.15μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.6%(RSD=2.0%),99.3%(RSD=2.5%),100.5%(RSD=2.4%)和98.9%(RSD=2.2%);通过对原料药和制剂指纹图谱的研究确定了20个共有峰,得到了以肉桂酸为参照的相对峰面积值。结论:按确定的最佳提取工艺条件验证5次,其验证结果与正交试验结果一致,说明本提取工艺稳定可行;陶瓷膜微滤技术具有除杂率高、有效成分损失少、富集提纯度高、工艺简单等优点,是玄麦甘桔水提液的最佳除杂技术;本试验所建立的含量测定及指纹图谱方法简单可靠、分离效果好、结果稳定、系统适应性好,可以作为中药玄麦甘桔颗粒全面质量控制的方法。