成型工艺对纳米氧化锆材料机械性能的影响

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目的:采用正交试验,筛选自制纳米氧化锆粉体在成型过程中的工艺参数,粉体经干压结合冷等静压成型、常规烧结后制得氧化锆瓷块.将其与临床常用两种氧化锆修复材料机械性能做对比,为改善材料性能提供实验依据,制得力学性能和耐磨性良好的氧化锆瓷块.  方法:原始粉体为钇稳定四方相纳米氧化锆(3Y-TZP)粉体,由盐助溶液燃烧法制得.采用正交实验考察PVA质量百分比(A)、颗粒级配(B)和干压成型压力(C)对素坯致密度的影响.干压成型后的初始素坯统一经过200MPa冷等静压成型,采用阿基米德法测相对密度作为正交试验指标,筛选出3Y-TZP粉体成型过程中的最优工艺参数.粉体经干压结合冷等静压成型、常规烧结后,与临床常用爱尔创、威兰德两种修复材料做力学性能和摩擦磨损性能对比.维氏硬度仪测量每组瓷块表面硬度,万能试验机测量抗弯强度,摩擦磨损试验机(MMW-1)模拟口腔环境,体外研究对比三组材料的摩擦磨损性能.扫描电镜观测断裂面和磨损面显微形貌,所有实验数据采用SPSS17.0软件进行统计学分析.  结果:1PVA质量百分比(A)与干压成型压力(C)是最重要的影响因素,最佳工艺条件A:14wt%,B:6:3:1,C:120MPa,压制成型后素坯的相对密度可达64.92%.2对力学性能进行测试,自制3Y-TZP瓷块的表面硬度值与爱尔创和威兰德相比,均存在统计学差异(P=0.000,<0.05),表面硬度威兰德>爱尔创>自制瓷块.三组抗弯强度经统计学分析,抗弯强度值不完全相同(P=0.000,<0.05).其中,自制瓷块与威兰德抗弯强度值无统计学差异(P=0.091,>0.05),与爱尔创抗弯强度值存在统计学差异(P=0.000,<0.05).扫描电镜观察,自制瓷块和威兰德瓷块断口组织致密,晶粒大小均匀,主要断裂方式为穿晶断裂.爱尔创瓷块存在少量气孔,晶粒断裂机制主要为沿晶断裂.3摩擦磨损学实验后,三组试件磨损量经SPSS17.0软件统计分析,磨损量不完全相同(P=0.000,<0.05).其中,自制瓷块与威兰德瓷块磨损量存在统计学差异(P=0.000,<0.05),与爱尔创瓷块磨损量无统计学差异(P=0.062,>0.05).扫描电镜下观察,威兰德瓷块的磨损面可见因疲劳断裂而出现的点蚀、片状剥脱和裂纹,磨损机制为疲劳磨损;爱尔创瓷块磨损面可见大量犁沟,内附剥脱颗粒,同时出现沟槽状划痕,爱尔创磨损机制为磨粒磨损;自制3Y-TZP瓷块磨损较重,磨损面出现大量犁沟且犁沟较深,磨损面可见对磨颗粒,磨损机制主要是磨粒磨损,同时伴有黏着磨损.  结论:1采用干压结合冷等静压成型可制得相对密度达64.92%的素坯.2自制瓷块力学性能和摩擦磨损性能与爱尔创瓷块接近,与威兰德瓷块仍存在一定差距,是一种很有希望的全瓷修复材料.
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