太阳能驱使的光催化反应作为一种绿色以及可持续的技术被认为目前最有效的方法去解决环境与能源问题。特别是通过太阳能光催化分解水制氢技术,直接将太阳能转化为清洁无污染以及可再生的氢能源。就这一点来说,设计以及合成高效捕获太阳光、快速光生电子空穴对分离以及充分表面氧化还原反应的光催化剂成为关键。作为一种典型的地球稀土氧化物半导体材料,CeO₂具有无毒无害、形貌可控、独特的电子结构、高的储氧能力等优异的物理化学特性深受科研工作者喜爱。然而,CeO₂宽的带隙（E_g=2.9 eV）、差的活性、低的量子效率、高的光生电子空穴对复合率等问题严重限制了其在光催化领域的发展。因此,这是非常值得期待去设计以及修饰CeO₂使其拥有高效的光催化活性。本文通过合理设计空心球结构、外部元素硫的掺杂以及敏化材料CdS的修饰等策略,制备出高效稳定的CeO₂基复合纳米材料光催化剂,主要研究内容如下:（1）通过简易的无水乙醇（EtOH）帮助的水热法成功制备形貌依赖的CeO₂纳米材料。研究发现当反应前驱体溶液中不含有无水乙醇的时候,反应合成出来的样品是纺锤体CeO₂;当反应前驱体中EtOH:H₂O=1:4时,合成的样品是八面体CeO₂;而当反应前驱体中EtOH:H₂O=4:1时,合成的是球体CeO₂,因此,可以得出结论:反应前驱体中EtOH的含量对合成的CeO₂形貌和晶格结构起着决定性的作用。同时,我们也对合成的CeO₂纳米材料进行了吸附性能研究,研究发现,纺锤体CeO₂对刚果红（CR）有机染料具有最好的吸附性能(162.4 mg g^-1),其在相同条件下的吸附容量是球体CeO₂的2倍左右,是八面体CeO₂的3倍左右。这优异的吸附性能主要归咎于纺锤体CeO₂独特的形貌结构、大的比表面积以及与CR分子强的静电相互作用。（2）通过简易的“模板法+阴离子交换+化学浴沉积”过程成功制备形貌可控的二元空心光催化剂,这种光催化剂由硫掺杂的CeO₂空心球和超薄的硫化镉壳组成。核壳结构的二元空心纳米复合材料CeO_2-xS_x@CdS展现出高效的光催化活性,其在可见光条件下的产氢活性达1147.2?mol g^-1 h^-1,分别是CeO₂、CeO_2-xS_x和CdS的94.8、11.1和4.4倍。这优异的光催化活性主要归咎于:1)空心球结构减小了材料内阻,增大了比表面积,增加了反应物与催化剂的接触几率,提高了可见光吸收效率;2)硫掺杂进入CeO₂晶格结构,产生了氧空位,减小了半导体材料的电子带隙;3)超薄CdS壳的修饰不仅能够产生敏化效应,还能够增加反应的活性位点,延伸可见光的吸光范围;4)复合纳米结构能够使得内壳CeO_2-xS_x产生的电子快速转移到外壳CdS表面并参加化学反应,大大阻碍了光生电子空穴对的重组。