药物中间体（S）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸是一种重要的医药工业原料，可用于合成血管紧张素转化酶抑制剂类降压药佐芬普利钙，此类药物对治疗高血压和心力衰竭等症具有良好的疗效。目前文献报道的合成（S）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的方法存在原料成本高、安全性差等不足，为了解决以上问题，本文研究设计了一条新的合成路线。以廉价易得的硫代乙酸和甲基丙烯酸为原料，经过氢氧化钠水解和苯甲酰氯酯化，合成手性的3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸，然后再用拆分剂对其进行拆分，从而获得具有旋光性的（S）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料，经过加成、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体，经化学拆分得到（S）-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了加成、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素，结果表明：硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4：1，反应时间为2h、反应温度为93℃时，可以得到收率为96.0%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸；釜温不超过20℃条件下，3-乙酰巯基-2-甲基丙酸与11.8%的氢氧化钠水溶液发生水解，然后将水解生成的3-巯基异丁酸钠低温下与相同摩尔数的苯甲酰氯发生酯化反应，2h后将釜液调至酸性，产品逐渐析出，计算得水解-酯化总收率为96.7%；利用拆分剂D-（+）-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分，拆分收率为38.0%，综合以上3步总收率可达35.2%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。