动态流化还原FeOOH法制备α-Fe纳米纤维及性能研究

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铁纳米纤维是构筑纳米电子和光电子器件等集成电路和功能性元件的理想材料之一,因为它不仅具有金属的良好导电、导热性能,而且还具有独特的电磁性能,使其在电磁波屏蔽与吸收材料、高密度磁记录材料、高质量敏感元器件等领域都有着广泛的研究与应用。目前制备多晶铁纤维的方法中,磁场引导法、物理法得到的多为微米、亚微米级纤维,模板法可以制得长径比可控,直径为纳米级的纤维,但其产量小、成本高、难以产业化。本文用动态流化还原FeOOH法制备出形貌较好的铁纳米纤维,并研究了它的电磁性能。 动态流化还原制备铁纳米纤维的关键技术之一是前驱物α-FeOOH纤维的制备,α-FeOOH形貌直接决定了α-Fe的形貌。合适的添加剂可以促进α-Fe的各向异性生长,实现对纤维长径比的有效控制。文中研究了水溶性高分子PEG(聚乙二醇)对α-FeOOH晶体生长过程的影响,并与ZnSO<,4>对α-FeOOH的助长效果进行了比较,得到如下结论:(1)PEG能同时促进α-FeOOH晶粒在径向和轴向的生长,使晶粒长大,但难以制备所需长径比较大的纤维。(2)α-FeOOH纤维的长径比控制可以通过锌离子的用量来实现,随着锌离子用量的增加,长径比增大。 铁纳米纤维制备的另一关键是α-FeOOH的热处理还原工艺。此部分研究分两个重点,一是优化了流态化还原炉中α-FeOOH的脱水与还原工艺。通过控制合适的炉温、时间、气体组成与流量,制备得到直径为30nm~50nm,长度为300nm~1um的α-Fe纳米纤维。二是探讨了锌离子掺杂量对产物α-Fe形貌和电磁性能的影响,发现ZnSO<,4>相对用量必须控制在FeSO<,4>摩尔用量的10.0%以下,才能得到长径比较大、分散性好的α-Fe纤维,金属锌在α-Fe中残留量越多,铁粉的介电常数实部值越小。 实验同时还研究了前驱物的不同干燥方式对α-Fe粒子聚集形态和电磁性能的影响。采用喷雾干燥-氢气还原法制备的α-Fe粒子,铁纳米纤维聚集成巢状微球形。而电热烘箱干燥-氢气还原法制备的α-Fe粒子,纤维保持着较好的分散状态。巢状铁微球的最大磁饱合强度、矫顽力均高于纤维铁粉的相应值,但在微波电磁场中,其磁导率和介电常数值却低于纤维铁粉的相应值。
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