本论文从反应机理分析了甲醛、乙醛羟醛缩合反应的可行性，在液相反应工艺研究的基础上，以价廉易得的化工原料甲醛、乙醛溶液进行了气相羟醛缩合反应，研究内容包括催化剂制备、评价、表征以及反应工艺的初步优化。该反应可制备丙烯醛或羟基丙醛，它们是合成D，L-蛋氨酸，丙烯酸（酯）及PTT聚酯单体（1，3-丙二醇）等产品的重要化工原料。自行设计并建立了一套包括固定床管式反应器的气相羟醛缩合反应装置，建立了反应原料及产品的气相色谱／质谱（GC／MS）定性分析方法，以及气相色谱（GC）内标定量分析方法，用于计算反应转化率、选择性和丙烯醛的收率。分别采用浸渍法与溶胶-凝胶法制备了一系列气相羟醛缩合反应催化剂，用红外光谱（IR）法，N₂吸附（BET）法，XRD等方法对所制备的催化剂进行了表征，并在建立的反应装置上进行了催化剂的评价实验。结果表明MgO-SiO₂，ZnO-SiO₂催化剂碱性活性中心强度比较适宜甲醛和乙醛的交叉羟醛缩合反应，且活性中心密度越高，反应转化率与收率越高。浸渍法制备的催化剂采用超细化处理和溶胶-凝胶法制备的催化剂有助于提高活性中心密度。催化剂活性下降主要原因是表面积碳的产生，通过对使用后催化剂的热重（TG）分析得到催化剂再生所需的积碳烧除温度。初步优化了反应工艺条件，在实验所用固定床反应器上，催化剂装填量40ml，反应温度310℃，n_甲醛／n_乙醛=1.5，进料速率0.2ml／min，停留时间10s左右，目标产物丙烯醛的收率最高可以达到85％。结合催化剂研制、评价及工艺优化结果，从催化剂性能改进、催化剂再生、反应产物收集与分离等方面对后续研究提出一些设想和建议。