半导体材料由于在解决环境污染及能源危机上表现出的巨大潜力,而成为当今世界的研究焦点和热点。半导体纳米材料不仅具有块体材料的稳定性、抗氧化、耐高温、耐化学腐蚀性等优良性质,并随着晶体尺寸逐渐减小、比表面积增大、表面能的增加,而显示出优于块体材料的功能性,如光/电催化特性、光电转换特性及电学特征等。其中宽带隙半导体纳米材料如SiC、TiO₂纳米半导体材料具有适合的带隙结构、优异的热稳定性、化学稳定性、生物相容性等特点,使其广泛应用于能源、环境和电子器件等领域。纳米材料的性能很大程度上取决于相、形貌、尺寸、表面、结晶度等因素,因此实现对其控制合成及机理研究显得尤为重要。本文采用简单、高效、快速、低成本的直流电弧等离子体法,通过控制电极材料、气氛种类及比例等条件,制备出具有特定形貌、晶体类型、相组成的SiC,TiO₂纳米结构前驱体,并对其进行化学、物理改性,进一步优化结构及性能。通过测试制备态和改性后的SiC和TiO₂纳米晶体的光电响应、光催化反应及电化学反应中能量转化及性能表现,结合在线原子光谱诊断法,探究了 SiC纳米材料的气相合成规律及相关机理,建立了反应条件与产物组分、结构、形态、性能的对应关系,为设计和调控半导体纳米结构提供实验结果和理论依据。论文的主要研究内容及结果如下:（1）SiC纳米晶体的控制合成及形成机理研究。直流电弧等离子体中的气氛种类及分压比率,可直接用于调控SiC纳米结构的相组成、微观结构与形貌。通过控制CH4浓度,可得到Si/SiC、纯SiC、SiC/C多相复合纳米材料,所制备的SiC相为六角片状晶体惯态,其基面为（111）晶面,侧面为（110）晶面,表面包覆有纳米C层,即SiC@C纳米胶囊。SiC@C纳米胶囊结构的生成机理为,以平截八面体团簇为SiC晶核,通过各向异性生长使其最终成为不对称六角片状形貌。氢离子对石墨化的抑制作用,促进了 C原子的自身形核并形成一定量的游离态碳结构,并使C原子在SiC表面形成了纳米级的无序碳层。高能量的Ar等离子体可影响反应物质的能量状态,诱导生成SiC同素异形体。实验结果表明,β-SiC（3C）异构体容易在无氩或少氩的气氛下形成,而α-SiC（6H）异构体则容易在高浓度Ar气氛下形成。此外,发现SiC纳米晶体尺寸随着Ar含量的增加而减小,清晰的晶体惯态逐渐消失。通过原子发射光谱诊断技术及玻尔兹曼画图法,得到Ar气浓度分别为2×1 04 Pa和4×1 04 Pa时对应的等离子体温度分别为10582 K（0.91 eV）和14523K（1.25eV）,表明高的Ar气浓度能够提升等离子体的能量状态,促进C原子的离子化,导致α-SiC同素异形体的形成。（2）SiC纳米晶体微观结构演化及光性/催化性能研究。通过空气中焙烧的方法,可以去除制备态SiC@C样品中的碳物质,通过光性分析可以获得纳米晶体物质的带隙信息。SiC纳米晶体的直接带隙为5.72eV、β-SiC（3C）的间接带隙为3.13eV、α-SiC（6H）为3.32 eV。在可见光下降解亚甲蓝实验结果表明,不同CH4含量下制备的样品由于其中SiC内核并未发生变化,因此光催化动力学常数相差不大,但最终的污染物去除率有所差别。不同Ar含量下制备的样品由于其中的SiC内核结构发生了本质改变,体现出不同的吸附性能及催化活性。通过在空气中650℃热处理方法,对六角片状SiC纳米结构进行表面演化,将表面的纳米C层转化为纳米Si02层,得到SiC@SiO₂纳米胶囊。在这一过程中,SiC核的形状与特征被继承下来,SiC@C表面的C层阻碍空气与SiC内核直接接触氧化,使得SiC表面生成的SiO₂层较薄。经过这种表面演化过程之后,样品的光吸收特性由对可见光的强吸收转变为弱吸收,润湿性由疏水性变为亲水性。表面演化后的SiC@SiO₂相比于SiC@C前驱体,其表面透明且亲水性的特性促进了更高的光催化性能和分解污染物动力。另外,通过热NaOH溶液的刻蚀作用,可将SiC@SiO₂纳米晶体表面的SiO₂完全去除,得到纯相的SiC纳米晶体。（3）以TiN纳米晶体为前驱体制备出TiO₂纳米晶体。以金属钛块为钛源,N2为氮源,采用直流电弧等离子体法制备出具有正方体晶体形态的TiN纳米晶体。利用水热法,以NaF及硫代乙酰胺为氟源及硫源,将所制备的TiN晶体转换为含N、S、F元素的掺杂TiO₂纳米晶体。将氮化钛、氟化钠和硫代乙酰胺的质量摩尔比选定为1:2:3（T0123）,反应温度为200℃,反应36h,经过水热反应可得到纯相的锐钛矿型TiO₂。XPS分析表明,N、S、F元素均掺杂到TiO₂晶体中。当加大氟化钠比例时,可将部分锐钛矿型转化为金红石型TiO₂相,获得的样品其可见光吸收明显增强,带隙宽度减小,其中TO100、TO120、TO103、TO123、T0183 样品的带隙分别为 2.46eV、2.56eV、1.59eV、3.02eV、2.67eV、3.24eV,均小于商业化粉体产品TiO₂（P25）的带隙值。通过电负性计算,得到样品TO123的导带底和价带顶位置分别为-0.20 eV和+2.82 eV,与纯锐钛矿相比较其导带底位置下移、价带顶位置上移。选用MB作为目标污染物,在波长大于420 nm的光照下考察不同样品的光催化活性,表明TO123和T0120两种材料都表现出较高的光催化活性,180 min.的MB去除率分别为75%和70%。（4）空气气氛中电弧法制备TiO₂纳米晶体,及其TiO₂/W03复合纳米材料光催化及电化学储锂性能研究。以空气为氧源,Ti块为阳极,分别利用钛棒和钨棒为阴极,利用直流电弧等离子体法制备出纯相TiO₂纳米晶体（T-TiO₂）、以及WO3/TiO₂（W-TiO₂）复合纳米材料。所制备的两种粉体样品均呈球状形貌,粒径尺寸均分布在20-40 nm范围内。W03或以独立相形式、或以{002}晶面与TiO₂{002}晶面晶格匹配形式存在于粉体中。相比于P25商业粉体,两种含TiO₂粉体样品对可见光的吸收率均有较大提高,带隙减小,分别为2.73 eV和2.93 eV。以MB作为目标污染物,在波长大于420 nn的光照下考察光催化活性,表明W-TiO₂和Ti-TiO₂两种样品的暗反应去除率分别为60%和54%,均表现出较高的光催化活性,120 min.的MB去除率分别为92%和80%。以Ti-TiO₂和W-TiO₂作为活性物质制备电极（负极）,进一步考察并测试其电化学储锂特性,表现出良好的循环稳定性和倍率性能,是一种理想的锂离子电池负极候选材料之一。少量的W03使电极容量有所提高,但稳定性稍有下降;100次循环后Ti-TiO₂和W-TiO₂电极的放电比容量分别为130.8和198.6 mAh g^-1,库伦效率分别为98%和95%。