时间分辨X射线激发发光光谱(TRXEOL)是用于研究发光材料发光性能的方法之一，可以揭示样品发光随时间的衰减曲线，并区分出不同的发光衰减带，进而在不同的发光衰减带内揭示样品的光谱特性。TRXEOL方法用单个X光脉冲激发样品，在随后相邻的X光到来之前探测样品的发光信息。目前国际上多个第三代同步辐射光源都已实现了TRXEOL实验方法，上海光源是国内建造的首台第三代同步辐射光源，发展该实验方法不仅紧迫且十分必要。本文工作基于上海光源储存环的混合填充模式，在X射线吸收精细结构谱实验站（BL14W1）实现了TRXEOL方法，实验装置已经向用户开放。该工作在国内同步辐射装置上首次实现了纳秒时间分辨的TRXEOL实验方法，国内用户不必再跑到国外做TRXEOL实验。论文工作主要分为四部分，TRXEOL方法学的研究、实验装置的建设、TRXEOL方法的实现和用TRXEOL实验装置标定储存环的时间结构。在TRXEOL方法学方面，研究了同步辐射光源的时间结构，包括电子束团的注入原理和方法；研究了X射线和物质相互作用的原理，包括常规的衍射、散射和吸收以及固体物理中电子受激发后在核层、价带和导带之间相互迁移并发出可见光的原理；研究了核事件探测相关的原理和技术，包括核电子学方法以及时间相关单光子计数技术等；在综合理解实验各环节原理的基础上，设计了整体的实验方案。依据实验原理与方案，设计了实验装置的整体结构，包含定时系统、光谱仪系统和核电子学系统。定时系统是上海光源加速器主定时系统在光束线站的延伸，提供定时同步时钟，与X射线脉冲同步精度为5ps。光谱仪系统选用美国普林斯顿仪器公司的光栅光谱仪以及日本Hamamatsu公司的PMT探测器，光谱仪系统负责选择不同波长的光脉冲并把其转换成电脉冲。结合时间相关单光子计数技术的原理设计了核电子学方法，用来对样品的发光寿命进行检测、统计和分析，并选购美国ORTEC公司的相关产品模块组成核电子学系统。集成三个分系统，构建了完整的TRXEOL装置，并在实验室做了功能测试。用苏州大学孙旭辉课题组提供的样品（氧化锌纳米线）做了两次实验，得到了样品的普通XEOL光谱、样品发光随时间的衰减曲线，确定了样品发光快衰减时间窗口和慢衰减时间窗口，并得到了这两个时间窗口内的XEOL光谱。实验结果揭示了样品的发光中心和发光起源，结果表明实验装置时间分辨能力小于2ns。最后，用TRXEOL装置和ZnO样品在BL14W1实验站的样品点对储存环的时间结构进行了标定，测试得到了1440ns周期的储存环填充结构，通过在定时系统上对同步脉冲信号进行延时操作，使同步脉冲信号和X-ray脉冲在时间域相对齐，对齐精度等于定时系统的最小延时步长，为5ps。