通过传统湿法酸腐蚀,无法在金刚石线锯切割多晶硅片表面制得良好的绒面。气相制绒技术可望有效解决该问题,但其制绒效果稳定性较差。本文在课题组的前期实验基础上,针对气相制绒一批次之间连续刻蚀的稳定性及每次刻蚀硅片本身制绒效果的均匀稳定性问题,对热蒸法气相制绒中气源酸液的连续重复利用效果和体系温度控制影响进行研究。研究内容主要包括两部分:一是探究气源酸液不同重复使用程度对制绒效果的影响,研究其气相制绒工艺持续进行的稳定性;二是改进体系温度控制方式,用先低温后高温的两段升温法代替恒温保温法,探究硅片绒面稳定性效果最佳的控制条件,并分析其制绒效果提升的原因。研究结果表明,气相刻蚀气源酸液重复使用效果在当前小型实验装置中连续刻蚀10片以内制绒效果基本稳定。初始的1到2片阶段硅片刻蚀效果不理想,分析认为初次制绒时酸蒸汽中积累的水汽成分高,导致刻蚀能力较差;接下来重复使用的多次连续制绒实验中刻蚀气体处于稳定状态,硅片制绒效果良好且具有一致性;连续制绒10次以后,刻蚀气体中决定刻蚀效果的酸成分由于消耗,刻蚀能力下降,无法维持稳定的制绒效果。另一方面,气源酸液及刻蚀气体静置冷却后,酸蒸汽冷凝回流,酸成分回收,仍具有一定刻蚀制绒效果,说明其具有回收再利用价值。以两段升温法作为刻蚀温度控制手段,硅片表面可获得大蚀坑套小蚀坑的二次腐蚀微观形貌,其绒面形貌的一致性高,均匀性提升。在制绒过程初始阶段,由于体系保温温度低而形成较大腐蚀坑;随制绒进行,体系温度在制绒反应放热及高温保温作用下快速升温,在大坑基础上形成较小腐蚀坑。由两段升温法形成的优良二次腐蚀坑形貌即具备低温反应阶段快速去除硅片表面损伤层的优点,又具备高温反应阶段可有效降低反射率的优点,高温反应阶段二次形成的腐蚀坑大小基本一致,削弱了初始低温阶段腐蚀坑形状一致性上的差别,提高了绒面形貌的整体一致性,可以成为提高气相制绒稳定性的有效控制手段。两段升温法中低温阶段保温温度可在65℃-80℃范围内进行选择,保温时长随保温温度的不同需要在1-3min内进行选择。高温阶段最佳温度为~90℃,最佳时长为~3min。低温与高温之间的最佳升温速率在两个阶段温差不同的情况下会有所变化,合适的升温时长大体为2min左右。低温阶段作用效果过强,制绒完成后硅片表面易残留液滴,产生抛光效果,减反射效果差;高温阶段作用效果不足,则只能在部分低温段形成的蚀坑底部获得减反射效果良好的二次腐蚀坑,减反效果不足。本研究探明了气源酸液的重复使用效果,证明了刻蚀气体的可回收利用价值,从而可以有效控制一批次之间连续刻蚀的制绒效果稳定性;发现了两段升温法可作为有效提升每次气相制绒效果均匀稳定性的控制手段,并对其工艺进行了深入的探究,解释了二次腐蚀坑的形成原因,对气相刻蚀制绒技术的进一步深入研究和推广具有重要参考价值。