氢能被认为是未来社会中理想的清洁能源,电解水制氢技术作为一种便捷高效的制氢方法,在大规模制氢及可持续发展方面具有无可比拟的优势和应用潜力。目前,电解水析氢效率最高的催化剂为铂基催化剂。然而,由于贵金属铂成本高昂和资源稀缺,使其大规模使用受限,因此发展低铂含量或者非贵金属的高效析氢催化剂成为催化领域中的一个研究热点。其中引入过渡金属与铂形成合金在降低铂含量和提高催化剂的析氢性能方面显示出了巨大的潜力和应用研究价值,因而受到了众多科研工作者的关注。本文通过以异核双金属聚合物为前驱体,利用热解法制备合金纳米复合催化剂,并通过将其和碳气凝胶复合形成多孔碳基负载型合金催化剂,研究其电解水析氢反应催化性能,为研发一类新型高性能析氢催化剂提供一条新的途径。本论文的主要研究内容如下:1.设计合成异核双金属聚合物P-Co Pt和P-NiPt,然后以P-Co Pt和P-NiPt为前驱体通过热解法制备Co_xPt_1-x@NC和Ni_xPt_1-x@NC合金纳米复合催化剂,并将其应用于电解水析氢反应。通过分析测试结果发现,所制备的复合催化剂具有较高的HER催化性能以及较低的铂含量（ca.8 wt%）。XPS测试结果表明Co_xPt_1-x@NC和Ni_xPt_1-x@NC催化剂中具有吡啶氮和吡咯氮两种类型的掺杂氮原子。其中,Ni_xPt_1-x@NC复合催化剂的质量活性和周转频率分别为0.232 A/mg_Pt和0.272 s^-1,是商业Pt/C（20 wt%）催化剂同等条件下催化性能的三倍,且稳定性远高于商业Pt/C催化剂。经过对复合催化剂的构效关系进行分析,我们得出:复合催化剂铂含量的降低及其析氢催化活性的提高主要是由于过渡金属的引入和氮原子的掺杂,以及两者之间产生协同效应的结果。2.通过结合Sonogashira偶联反应和静态自组装法,成功地合成了以2,4,6-三（4-溴苯）-1,3,5-三嗪为核心结构单元的一系列共价有机框架化合物气凝胶材料（COFA）。实验结果表明,所合成的COFA气凝胶具有很高的孔隙率和较低的密度,分别达到了97%和0.078 g/cm³。同时,COFA气凝胶具有良好的成型和结构稳定性。通过对所合成的COFA气凝胶进行热解,可得到氮掺杂多孔碳气凝胶材料作为一类新型催化剂碳载体。3.利用合成的P-Co Pt、P-NiPt金属聚合物及COFA-2气凝胶作为前驱体,结合浸渍法和热解法制备了氮掺杂碳气凝胶基Co_xPt_1-x@COFCA-2和Ni_xPt_1-x@COFCA-2复合催化剂,并将其应用于电解水析氢反应。分析与测试结果表明,所制备的复合催化剂具有扁舟状的碳气凝胶载体,并表现出了优异的析氢催化活性和长期析氢稳定性,其起始电位均比商业Pt/C催化剂低4 m V,Co_xPt_1-x@COFCA-2复合催化剂在电流密度为10 m A cm^-2时的过电势更比商业Pt/C催化剂低6 m V;同时,在持续析氢20个小时后,其电流密度仍保留了初始值的80%左右。经过对复合催化剂的构效关系进行分析,我们得出:复合催化剂中的碳气凝胶载体不仅可以有效分散合金纳米粒子,促进传质/传荷过程,还能够阻碍酸性电解液对合金纳米粒子的腐蚀,增强复合催化剂的结构稳定性,从而实现其析氢催化活性及析氢稳定性的双重提高。