电化学生物传感器由识别元件、电极和信号放大装置构成。其中,电极作为换能装置,对电化学传感器的性能具有重要影响。然而,传统的电极材料为二维平面结构,比表面积小,表面粗糙度低,不利于高性能传感器的制备。目前,解决这一问题的常用办法为在电极表面构建三维结构的传感涂层或直接构建具有微纳结构的电极材料。制备三维传感涂层的方法往往存在重现性差、工艺复杂及与基材附着力差等问题,不易实现工业化生产和应用普及。相对而言,构建微纳结构电极材料的方式更具有重现性及普及性,应用前景更大。毋庸置疑,微纳结构的选择是实现既定目标的基础。在多种微纳结构中,微阵列结构凭借其可控性强、制备方法多样化、批次差异性小等诸多优点受到研究者们的广泛关注。其制备方法通常有光刻蚀法、电泳沉积法、水热法等,其中,光刻蚀技术具有更好的工业基础,产业链完备,具有实现商品化的巨大潜力,是目前最有效的制备方法。因此,本文以光刻胶为载体,基于光刻蚀技术设计制备了一系列具有微纳结构的微阵列电极,并采用后续喷金（两步法）或掺杂导电填料（一步法）的方式赋予其作为电极元件的导电性。三维微纳结构的引入,大大增加了电极材料的比表面积与粗糙度,成功构建了具有高电化学活性的电极材料/传感模型。具体研究内容分为以下几个部分:1、光刻微阵列电极制备高长径比三维立体电极及其应用首先选用化学增幅型光刻胶SU-8 2000系列作为单一光刻胶体系,在通过正交实验明确曝光能量等影响因素的最佳参数的基础上设计制备了一系列具有不同直径、不同长径比的三维微阵列结构,对其微观形貌进行表征,证明了三维微阵列结构的成功制备。由于电极材料本身对导电性的要求较高,而聚合物层为电绝缘材料,需采用真空溅射喷金法后续引入导电纳米金层,对金/微阵列的电化学性能进行表征,结果表明:具有三维几何立体结构的金/微阵列电极具有超高的电化学响应电流,在比表面积提升至平面电极三倍的条件下,响应电流可增大至13倍（优化条件下）,展现了三维结构在构建电极材料中的固有优势。最后,为了验证该电极材料的实际应用性,以原位电化学还原铜纳米粒子的方法在其表面构筑了简单的过氧化氢无酶传感模型,该传感器展现出对于过氧化氢超高的灵敏度(310.6μA mM^-1 cm^-2,R²=0.999),且具有良好的传感性能。2、石墨烯/SU-8复合导电光刻胶的制备及传感应用众所周知,电极材料的导电性是其重要性质之一。上一章中采用的SU-8 2000单一光刻胶体系为电绝缘性,在制备电极材料时需进行二次喷金处理,增加了工艺步骤及对使用设备的要求。复合材料的兴起恰好解决了这一问题,为一步法直接制备导电微纳结构提供了新的思路。因此,本章选用将导电填料（石墨烯）掺入化学增幅型光刻胶SU-8 2000的方法制备具有导电性的复合导电光刻胶,研究了石墨烯含量对体系导电性及分散性的影响,发现当石墨烯含量越高时体系的导电性越好,但分散性变差,取两者相对平衡的复合光刻胶（4wt%）进行性能研究,结果表明复合光刻胶在具有良好导电性的同时仍然保留了光刻胶的图案化功能,分辨率可达10μm。采用具有导电微纳结构的电极元件作为换能元件构建无酶传感模型（方法同上）,该传感器展现了良好的传感性能,验证了一步法制备导电图案/电极材料的可行性。3、AgNW/GR/SU-8复合导电光刻胶制备及其传感应用当体系中仅含有片层结构的导电填料时,填料间相互堆叠形成导电网络的效率较低。研究表明,适当引入少量的一维填料可以促进导电网络的形成,这是由于一维填料能够在二维填料间作为连接搭桥的“桥梁”,使体系间连接更加紧密,得到导电性更好的复合材料,有利于制备具有更高电化学活性的电极材料。因此,本章以银纳米线（AgNW）和石墨烯（GR）作为共同填料掺入SU-8光刻胶中,制备了一维/二维填料协同作用的复合光刻胶体系,研究了导电填料含量对体系的影响。通过对其导电性和分散性的表征,发现当石墨烯为3wt%,银纳米线为0.75wt%时复合体系的导电性和分散性达到平衡,且导电性相对GR/SU-8体系有大幅度提高,证明了一维线性材料在二维片层结构中的“桥梁”作用。对其进行性能研究,结果表明该体系同样具备光刻胶的图案化功能,分辨率可达15μm。采用具有微纳结构的电极材料作为换能元件构建无酶传感模型（方法同上）,该传感器具有较GR/SU-8体系更高的灵敏度及良好的稳定性、重复性、重现性,验证了一步法制备混合导电体系制备高性能电极材料及导电图案的可行性。