本论文主要围绕ⅤA-ⅥA族半导体材料Bi₂S₃、Bi₂Se₃、Sb₂S₃和Sb₂Se₃的微结构控制以及以甲基橙作为模拟废水研究Bi₂S₃对TiO₂的助催化性能展开研究。具体内容如下:以氯化铋（BiCl₃）和硫化钠（Na₂S·9H₂O）为原料,酸性条件下120℃-180℃水热反应（4-12）h得到Bi₂S₃纳米棒。讨论了反应时间、温度和pH值对产物形貌的影响以及纳米棒形成的机理。制备方法简单,条件容易控制,产物形貌均匀,未见文献报道。以硝酸铋、硫代乙酰胺为原料,氨三乙酸作为配位剂,利用水热法制备得到了形貌均匀的Bi₂S₃纳米带,宽度约为100nm。与块体材料相比Bi₂S₃纳米带的拉曼位移峰红移了41 cm^-1,体现了纳米Bi₂S₃的表面效应。紫外-可见吸收光谱研究发现Bi₂S₃纳米带在450nm左右有吸收;根据（ahv）²～hv的关系曲线,得到Bi₂S₃纳米带的Eg约为1.58 eV,与块体Bi₂S₃（1.3 eV）相比增加了0.28eV,在光电领域有潜在的应用价值。当其他条件不变,以柠檬酸代替氨三乙酸作为配位剂,180℃水热反应12h,得到粒径大约为20nm的Bi₂S₃纳米颗粒,比较均匀。以硝酸铋、硫粉为原料,乙二醇为溶剂,180℃下反应12 h,得到Bi₂S₃薄片。首次以硫脲、硝酸铋、乙二醇为原料,通过微波法在很短的时间内制备得到了大量刺猬形的Bi₂S₃微晶,详细讨论了时间、原料对产物形貌的影响,确定最佳微波反应时间为3 min,并且提出了产物形成的机理。另外首次把微波法和固相反应结合制备得到了花形结构的Bi₂S₃微晶。讨论了反应时间对产物形貌的影响,得到了该微晶的形成过程为:首先生成几个小的棒束,然后几个小的棒束自组装构成花形超结构,。以黑药的铋盐作为单原料前躯体,通过水热分解,得到Bi₂S₃纳米晶。研究了反应温度、时间和表面活性剂对产物晶粒尺寸和形貌的影响,得出最佳反应条件为180℃、48h。以氯化锑（SbCl₃）和硫化钠（Na₂S·9H₂O）为原料,在酸性条件下,120-180℃,反应24h得到了空心橄榄形Sb₂S₃微晶,长轴约为10μm,短轴为5μm,壳是由几层（800×400×100）nm的块状结构自组装而成。讨论了反应时间、温度和pH值对产物形貌的影响以及橄榄结构形成的机理。该结构未见文献报道。另外以氯化锑和硫脲为原料,乙醇胺为溶剂,180℃下反应12h,得到棒状Sb₂S₃微晶。以亚硫酸钠、硒粉为原料制备得到的硒代硫酸钠作为硒源,三氯化铋作为铋源,酸性条件下通过水热法制备得到六边形Bi₂Se₃纳米片。讨论了pH值以及不同的表面活性剂对产物形貌的影响。研究发现:制备六边形Bi₂Se₃纳米片的最佳实验条件是:酸性（正好使铋离子不水解为宜）,不加任何助剂,180℃下反应12h。以氯化锑、酒石酸和硒粉为原料,DMF为溶剂,180℃下反应4 h,得到正交晶型的超长Sb₂Se₃纳米带,宽度约为20 nm,比较均匀。与其它文献（t≥18 h）相比,大大缩短了制备时间。研究发现:溶剂DMF对产物的形貌起着重要作用;表面活性剂的种类和质量对产物形貌也有影响。（0.3-0.45）g酒石酸作为反应助剂的反应能够得到大量的Sb₂Se₃纳米带。利用浸渍法制备了不同质量比的Bi₂S₃/TiO₂,以甲基橙作为模拟废水研究其在紫外光照射下对再生降解的影响,发现Bi₂S₃与TiO₂的质量比为4%时催化效果最佳,降解时间比使用纯TiO₂时缩短了10分钟;通过机械法制备得到不同质量比（5-20）%的Bi₂S₃/TiO₂,考察了其在紫外光下降解甲基橙的情况,并考察了机械混合中研磨时间对催化效果的影响;比较了机械法和浸渍法所得到产物的光催化效果的不同,结果表明浸渍法中Bi₂S₃和TiO₂结合的更均匀,更紧密,在加入少量Bi₂S₃的情况下能明显提高TiO₂的光催化活性。