三级硅藻土的除铁与改性技术研究

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硅藻土是由古代单细胞低等植物硅藻遗体堆积后,经过成岩作用而形成的一种多孔性的生物硅质岩。独特的微孔结构赋予了硅藻土许多优良的性能。近年来,由于硅藻土资源丰富、价格低廉,其作为白炭黑的替代品应用于橡胶填料中受到了人们的广泛关注。但是,由于硅藻土中含有害铁杂质,而且其表面疏水性较差,因此,除去硅藻土中的铁杂质及研究硅藻土表面特性改变的规律和影响因素对硅藻土在橡胶填料领域的应用具有重要的现实意义。本文以吉林临江三级硅藻土为研究对象,通过酸浸除铁、筛分分级、粉磨和表面改性等手段,对硅藻土进行处理。系统考察了在单一酸和混合酸体系下,各浸出因素对硅藻土中铁质浸出效果的影响;同时,系统考察了钛酸酯偶联剂、有机胺类、脂肪酸类和硅油类改性剂对分级-30μm粒级硅藻土的改性效果,确定了改性试验的最佳工艺参数;最后,讨论了不同粉磨粒度硅藻土的改性特点,以确定其最佳改性条件,考察达到最佳改性效果时,改性药剂用量之间的差异。酸浸除铁试验结果表明:单一酸中,盐酸对硅藻土的除铁效果较好,浸出条件为浸出平衡时间4h、浸出温度70℃、H+浓度为10.0mol.L-1、矿浆液固比5:1、超声波功率为200W;此时Fe杂质含量为0.43%,Fe203的浸出率为78.28%。混合酸中,盐酸与硫酸的混合酸对硅藻土的除铁效果较好,浸出条件为浸出平衡时间4h、浸出温度70℃、H+浓度为10.0mol·L-1、硫酸与盐酸中H+浓度的比例为3:7、矿浆液固比5:1、超声波功率为200W;此时Fe杂质含量为0.38%,Fe203的浸出率为80.81%。对分级-30μm硅藻土的改性试验结果表明:钛酸酯偶联剂中,JN-114对硅藻土的活化效果较好,最佳改性条件为:改性温度45℃、改性时间60min、搅拌强度800r·min-1、药剂用量4%,改性后活化指数可达96.2%;有机胺中,十八胺对硅藻土的活化效果较好,最佳改性条件为:pH=8.0、改性温度70℃、改性时间60min、搅拌强度1200r·min-1、药剂用量3%,改性后活化指数可达100%;脂肪酸中,硬脂酸对硅藻土的活化效果较好,最佳改性条件为:改性温度90℃、改性时间40min、搅拌强度800r·min-1、药剂用量5%,改性后活化指数可达95.8%;硅油中,KHS-806对硅藻土的活化效果较好,最佳改性条件为:改性温度45℃、改性时间为60min、搅拌强度为1200r.min-1、药剂用量为3%,改性后活化指数可达100%。对粉磨-10μm硅藻土、粉磨-20μm硅藻土及粉磨-30μm硅藻土的改性试验结果,与分级得到的-30μm硅藻土改性试验结果进行了比较,讨论了粒度对硅藻土改性的影响,考察了达到最佳改性效果时,改性药剂用量之间的差异。结果表明,改性后四种矿样的活化指数均随改性剂用量的增加而增大,最终达到活化指数平衡点。粉磨后硅藻土的粒度越小,达到活化指数平衡点所需药剂用量越大。根据四种矿样的比表面积可知,矿样的比表面积越大,达到活化指数平衡点所需的改性药剂用量越大。
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