在我国各个环境监测站对水体中总氮的分析大部分都是采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。许多监测分析人员发现在实际检测中总氮的分析结果会出现空白值过高，回收率不稳定的现象;在地表水监测中会出现总氮数值低于氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和的现象;在污水监测中会出现总氮测定结果低于氨氮的现象。本文对目前普遍采用的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分析流程进行了改进与优化的研究，找出了总氮分析结果发生上述现象的原因。其主要研究结果如下:　　1、对总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行了优化，消除了总氮的分析结果中空白值过高，回收率不稳定的现象。　　(1)将定期对玻璃比色管进行气密性检测，防止消解时氮含量损失。　　(2)水样加入碱性过硫酸钾溶液后必须迅速盖紧瓶塞并充分摇均，避免水样中氨氮挥发。　　(3)将消解时间延长至50分钟以上，保证过硫酸钾消解完全避免比色时影响结果。　　(4)样品消解后加入盐酸前增加颠倒摇匀操作能溶解吸附在管壁上的硝酸盐提高总氮的回收率。　　2、经过实验分析发现地表水中各个含氮组分之间会相互转化，不在同一时间对水中各个含氮组分进行分析会造成氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和偏离真实值。因此同时对所有含氮项目进行分析能有效避免总氮分析结果低于氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮数值之和现象的发生。　　3、经过实验分析发现在对污水分析过程中高浓度的氨氮极易挥发至空气中使空气中氨含量升高，进而又易溶于低浓度的水样中。会造成高浓度氨氮值偏低，低浓度氨氮值偏高的现象。在总氮污水分析过程中，稀释水样的操作会加快氨氮的挥发使总氮的分析结果偏低。因此针对污水中总氮和氨氮的分析，操作过程中要注意以下几点:　　(1)保证实验室内空气的流通，将高浓度样品与低浓度样品分开分析避免样品间交叉干扰。　　(2)氨氮分析时在水样等待进样过程中加盖，防止氨氮的挥发使结果变低。　　(3)总氮样品稀释后马上加入碱性过硫酸钾并盖紧试管盖避免氨氮挥发。　　在排除实验分析误差的干扰下，以上分析操作能有效降低高浓度污水中总氮和氨氮测定值偏低、低浓度污水中氨氮测定值偏高的分析误差，避免污水分析中总氮值低于氨氮值的现象发生。