近些年来,环境污染与能源危机成为当今世界发展的两大难题,光催化技术利用绿色太阳能作为能源驱动被广泛应用于光催化降解污染物、光解水产氢以及二氧化碳还原等领域,可以有效缓解环境与能源方面的问题。制备廉价、高效的半导体光催化剂是发展光催化技术的关键。传统光催化剂如TiO₂、ZnO等,皆是宽带隙半导体材料,只能吸收仅占太阳光⁴%的紫外光,而不能充分利用可见光,能量利用效率大大降低。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种新兴光催化剂,具有合适的带隙以及较为理想的类似于石墨烯的晶体结构,被科研工作者广泛应用于光催化领域中。本论文以g-C₃N₄为研究主体,通过形貌调控以及与半导体材料复合两种手段,对其进行改性,旨在提高光生电子空穴对的分离效率以及拓宽对可见光的光谱吸收范围,从而增强光催化降解污染物活性。本文的主要研究成果如下:（1）通过简单的溶剂热法将层状硫化铌（NbS₂）负载修饰于二维（2D）g-C₃N₄上,成功制备合成了NbS₂/2D g-C₃N₄复合光催化剂。并通过多种表征检测手段,探究分析复合材料的形貌、结构、光电性质以及组分之间的构效关系。将NbS₂引入到2D g-C₃N₄中,由于金属相NbS₂具有良好的导电性质,有利于光生载流子的迁移与转移,从而可以抑制光生电子空穴对的复合重组。5%NbS₂/2D g-C₃N₄表现出最优的光催化降解罗丹明B（RhB）的活性,其降解率在75 min达到了87%,是单体2D g-C₃N₄的1.6倍,有效增强了光催化降解有机污染物的光催化活性。（2）通过溶剂热原位合成制备了三维（3D）花状硫化钴（CoS）/2D g-C₃N₄复合光催化剂材料,并形成紧密的界面结构。CoS三维花状结构具有较大的比表面积,提供了丰富的活性位点。通过紫外-可见漫反射光谱（DRS）测试,CoS的引入明显拓宽了对可见光的响应范围。并且通过CoS和2D g-C₃N₄的协同作用,抑制了光生载流子的复合。复合光催化剂的光催化降解污染物活性得到明显提升。其中,2.5%CoS/2D g-C₃N₄光催化剂在105 min内对有机污染物RhB的光催化降解率达到了93%,相比于纯2D g-C₃N₄,光催化活性大大提高。（3）采用液氮冷冻辅助液相剥离法剥离得到二维黑磷烯（2D BP）,并利用自组装的方式构建非金属复合光催化剂2D BP/2D g-C₃N₄。通过将体相BP剥离为2D BP,调节其带隙结构,使其与2D g-C₃N₄相匹配,构成异质结。2D/2D结构形成了强电子耦合作用,有利于光生载流子的纵向传输与转移,从而提高光生电子空穴对的分离效率。PL、光电流以及阻抗等测试结果也证明了这一点。5%2D BP/2D C₃N₄在75 min内将RhB几乎完全降解。并且可以光催化降解BPA协同产氢,达到了最佳的产氢率和最佳的双酚A（BPA）去除率,分别为259.04μmol·g^-1·h^-1和88%。光催化降解污染物协同产氢实验证明光生电子空穴对得到充分有效的利用。复合光催化剂的光催化活性得到明显提升。