【摘 要】
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环境安全和食品安全事关人民群众生命安全,受到广泛的关注。水环境中的污染物种类繁多,抗生素作为潜在的环境污染物成为研究热点。抗生素滥用问题比较严重,近年来被发现广泛地存在于各种水环境中。不同种类抗生素物理和化学性质有所差异,导致前处理方法和检测方法各有不同,大大提高了同时检测不同种类抗生素的难度。霉菌毒素主要存在于腐败的食物中,已有多种霉菌毒素被证明有致癌作用,对人危害极大,因此高效准确地对霉菌毒素
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环境安全和食品安全事关人民群众生命安全,受到广泛的关注。水环境中的污染物种类繁多,抗生素作为潜在的环境污染物成为研究热点。抗生素滥用问题比较严重,近年来被发现广泛地存在于各种水环境中。不同种类抗生素物理和化学性质有所差异,导致前处理方法和检测方法各有不同,大大提高了同时检测不同种类抗生素的难度。霉菌毒素主要存在于腐败的食物中,已有多种霉菌毒素被证明有致癌作用,对人危害极大,因此高效准确地对霉菌毒素进行检测变得尤为重要。本实验采用固相萃取(SPE)前处理方法结合超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)对不同种类的兽用抗生素进行定性定量分析,采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)对不同种类的霉菌毒素进行定性定量分析。主要成果如下:1、建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类15种抗生素(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)的分析方法。在五月和八月,分两次在24个采样点采水,取500mL水样过滤,用盐酸调至pH4.0,加入0.5g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集、净化,然后上机检测。通过检测得到的河流抗生素浓度数据,分析抗生素浓度的季节性变化。为了对河流中的抗生素进行溯源,本实验又检测了养鱼场的鱼饲料、底泥以及鱼肉中抗生素含量,结果表明河流中高浓度抗生素来自与河流附近的养鱼场。使用风险商数法(RQ)对常见的兽用抗生素在当地生态环境中的风险进行评估。2、建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣和苹果中霉菌毒素的方法。在基质相对简单的红枣前处理方法的基础上开发出苹果基质的毒素前处理方法。采用含2%甲酸的乙腈溶液超声提取,辅以0.5 g氯化钠盐析,2.0 g无水硫酸镁除水,0.4 g PSA吸附杂质。使用CORTECS C18色谱柱快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测。15种霉菌毒素的线性范围在,线性关系(r2)均大于0.990,检出限为0.01～100 μg/kg。15种毒素在空白基质中的加标回收率为73.2～114.3,相对标准偏差为0.5～8.6%,可满足苹果中15种霉菌毒素的检测要求。使用ToxTree软件和T.E.S.T.软件对6种链格孢毒素进行风险评估,计算得到成年人对6种毒素的允许每日暴露量(PDE)为3.9～67.7 μg/d。
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