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随着我国工农业的发展，大量有毒有害难降解污染物排入水体，严重威胁人类健康和环境安全。基于硫酸根自由基（SO4??）的类光Fenton技术同时具有Fenton和光催化的反应条件温和、操作简单、稳定、高效、能耗低等优点，又能弥补各自的对pH适应范围窄、易造成二次污染、光量子利用效率低等缺陷，形成较好的协同氧化体系，成为有毒有害难降解废水（如染料和农药）研究及应用的热点。但是传统催化剂催化效率低、稳定性差，所以基于光催化效率和过硫酸盐/过硫酸氢盐（PS/PMS）反应速率的提升的角度出发，制备高效稳定的催化剂成为该技术突破的关键。本文利用具有可见光响应的金属有机骨架材料（MIL-53(Fe)）及其结构调控后的系列催化剂，构建了催化剂-PS/PMS-可见光（Vis）反应体系降解染料废水和水中的有毒有机污染物，研究了该体系的处理效果及反应机理，并考察了催化剂的稳定性和可重复利用性。
（1）通过溶剂热法制备了MIL-53(Fe)，并采用XRD、XPS、FTIR等进行表征。MIL-53(Fe)协同Vis催化PMS对罗丹明B的降解率达98％，且循环六次后催化活性无显著下降，反应前后XRD和FTIR谱图无明显变化，显示其具有良好的催化稳定性。抑制实验及EPR表明主要活性物种为SO4??、超氧自由基（?O2?）和羟基自由基（?OH）。结合XPS、EPR等分析显示可见光激发产生的光生电子促进了Fe3+/Fe2+的循环，从而提高了氧化剂的利用效率。
（2）通过D山梨醇进行结构调控制备D-MIL-53(Fe),SEM和BET表明其粒径变小且比表面积约提升13倍，导致更多的活性位暴露。光电化学显示其的光电电子-空穴分离效率增强，光生载流子寿命增加、迁移速率加快。该材料对TMX的降解率达到75％，且具有良好的循环稳定性。活性位的暴露显著增强了D-MIL-53(Fe)催化性能。
（3）木糖醇调控结果表明XY-MIL-53(Fe)的粒径变小，比表面积增加约7.7倍，更多活性反应位的暴露，光生电子和空穴的分离和传输增强，光生电子和空穴重组概率降低。其中心金属中FeII/FeIII比例下降，导致XY-MIL-53(Fe)的Fe原子周围电子密度较低，降低了正电子湮没率。该材料对TMX的降解率达到95％，且具有良好的循环稳定性。活性位电负性的增强及其暴露的增多提升了XY-MIL-53(Fe)协同Vis对PS的催化效率。
（1）通过溶剂热法制备了MIL-53(Fe)，并采用XRD、XPS、FTIR等进行表征。MIL-53(Fe)协同Vis催化PMS对罗丹明B的降解率达98％，且循环六次后催化活性无显著下降，反应前后XRD和FTIR谱图无明显变化，显示其具有良好的催化稳定性。抑制实验及EPR表明主要活性物种为SO4??、超氧自由基（?O2?）和羟基自由基（?OH）。结合XPS、EPR等分析显示可见光激发产生的光生电子促进了Fe3+/Fe2+的循环，从而提高了氧化剂的利用效率。
（2）通过D山梨醇进行结构调控制备D-MIL-53(Fe),SEM和BET表明其粒径变小且比表面积约提升13倍，导致更多的活性位暴露。光电化学显示其的光电电子-空穴分离效率增强，光生载流子寿命增加、迁移速率加快。该材料对TMX的降解率达到75％，且具有良好的循环稳定性。活性位的暴露显著增强了D-MIL-53(Fe)催化性能。
（3）木糖醇调控结果表明XY-MIL-53(Fe)的粒径变小，比表面积增加约7.7倍，更多活性反应位的暴露，光生电子和空穴的分离和传输增强，光生电子和空穴重组概率降低。其中心金属中FeII/FeIII比例下降，导致XY-MIL-53(Fe)的Fe原子周围电子密度较低，降低了正电子湮没率。该材料对TMX的降解率达到95％，且具有良好的循环稳定性。活性位电负性的增强及其暴露的增多提升了XY-MIL-53(Fe)协同Vis对PS的催化效率。