新型重金属捕集剂的制备及其应用性能研究

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本论文研究了两种新型DTC类重金属捕集剂四硫代联氨基甲酸(tetrathio bicarbamic acid,TBA)和六硫代胍基甲酸(sixthio guanidyl acid,SGA)的制备工艺,通过IR、 NMR、元素分析对其分子结构进行了表征。重点研究了两种重金属捕集剂对不同重金属离子中的捕集性能。采用水合肼与二硫化碳作为反应物,以环己醇与丙酮的混合溶液作溶剂,一步法合成TBA。研究结果表明,TBA最佳合成工艺为:水合肼与二硫化碳的摩尔比为1:1、有机溶剂(环己醇和丙酮混合物)与二硫化碳的体积比为2:3、反应温度30℃、反应时间2h,最高收率92.96%。采用红外光谱、核磁共振以及元素分析对TBA的结构进行表征,证明分子结构为目标结构采用盐酸胍与二硫化碳作为反应物,以水作溶剂,磷酸钾作为催化剂,在碱性环境下二步法合成SGA。研究结果表明,SGA最佳合成工艺为:二硫化碳与盐酸胍的摩尔比为4:l,氢氧化钾与盐酸胍的摩尔比为4.5:1,磷酸钾用量0.6g,反应温度40℃,产物最高收率91.5%。采用红外光谱、13CNMR、1HNMR核磁共振分析对SGA的结构进行表征,证明分子结构为目标结构。常温下TBA对重金属离子Pb2+、Cd3+、Ni2+、EDTA-Pb2、EDTA-Cd2+、EDTA-Ni2+均有捕集效果,其中对含有Pb2+、Cd3+、Ni2+、EDTA-Pb2、EDTA-Cd2+、EDTA-Ni2+的重金属离子废水进行捕集实验时,TBA用量为0.9:1~2:1,pH值为3-6,反应时间≥15mmin,处理后重金属浓度均低于国家标准,处理EDTA-Cd2+废水时,有效果,但是单独使用不能使之达到国家标准,需要辅助其他药剂或方法。常温下SGA对重金属离子Cu2+、Pb2+、Cd3+、Ni2、EDTA-Cu2+、EDTA-Pb2+、 EDTA-Cd2+、EDTA-Ni2+均有捕集效果。其中对含有Cu2+、Pb2+、Cd3+、Ni2+、EDTA-Cu2+、 EDTA-Ni2+的重金属离子废水进行捕集实验时,SGA用量为0.5:l-2:1,pH值为1-6,反应时间≥15min处理EDTA-Pb2+、EDTA-Cd2+废水时,有效果,但是单独使用不能使之达到国家标准,需要辅助其它药剂或采用其它方法。重金属捕集剂TBA和SGA处理同时含有多种重金属离子的废水时,重金属去除率之间有明显差异,在实际应用当中,当用重金属捕集剂处理这种混合重金属废水时,所添加的重金属捕集剂药量不能是理论上单个重金属最佳加药量的加和,还要对混合体系中竞争捕集能力弱的重金属重点考虑。重金属捕集剂处理各类重金属沉淀固体一定要妥善处理,防止其对环境进行二次污染。
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