新疆不同产地麻黄草中有效成分提取研究

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本文对提取麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的方法进行了比较研究,确定了超声波法为最佳提取法;用超声波法提取了新疆不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱,并用高效液相色谱法测定了其含量;对工业提取麻黄碱与伪麻黄碱的萃取溶剂进行了探讨;采用单柱阴离子色谱法测定了新疆不同产地麻黄中的无机阴离子;采用水蒸汽蒸馏法提取了麻黄中的挥发油,并用GC-MS测定了其化学成分。 本论文第二章对麻黄草中麻黄碱的提取方法进行了比较研究。用4种不同的方法对麻黄草中的麻黄碱和伪麻黄碱进行了提取。用HPLC对其定量,结果4种方法提取率都不大。于是对其中一方法既索氏提取法进行改进,并与一新提取法一超声提取法进行比较,经HPLC定量,发现尽管改进后的索氏提取法提取率高于前4种方法,但超声提取法提取率更高、提取时间更短,因此是一种行之有效的提取方法,为测定麻黄生物碱的含量提供了实验依据。 本论文第三章建立了测定麻黄草中麻黄碱和伪麻黄碱含量的方法。建立HPLC法,采用CLC phenyl柱,乙腈与0.1%磷酸水溶液为流动相,检测波长为215 nm,柱温40℃,流速为1.0mL/min。结果麻黄碱在0.041~0.656 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.77%,伪麻黄碱在0.044~0.698μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.49%。该方法简便、快速、重现性好,适用于麻黄草中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析。 第四章对工业提取麻黄碱萃取溶剂进行了探讨。目前工业上使用的萃取溶剂主要为二甲苯,但二甲苯毒性大,对人体有害。因此我们选用了一低毒的有机溶剂—戊醇进行提取实验。将二种溶剂都按工艺流程提取麻黄碱,并用HPLC、 ‘HNMR等技术进行测定。结果表明戊醇的提取效果比二甲苯好,在以后的工作 中如将戊醇与其它溶剂进行复配实验,可望找到一提取率更高的溶剂。 本论文第五章建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用 shim-PACK IC-AI阴离子交换柱,2.5 mmol几邻苯二甲酸和 2.4 nunol几三羟甲 基氨基甲烷混合溶液为流动相,用电导检测器。在 10分钟内完成麻黄草中吓,CI”, NO才,Br二NO/,SO。>)的测定。具有良好的线性(相关系数在0.9992~0.9997) 和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率在94.5%~m二.5%。方法简便实. 用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。 本文第六章测定了蓝麻黄挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏祛从麻黄中提 取挥发油,用气相色谱一质谱联用法分析了蓝麻黄挥发油的化学成分。色谱条件: HP一5色谱柱(30m*0.32mX0.25Wb),柱温60oC(Zmin)业丛山仑 150℃(Zmin) 上囚凶一 250C门0min),气化室温度 250 oC,接口温度 280C,电离方式 EI,电子能量70ev,离子源温度200OC,扫描范围30~450amu,鉴定出33个化 学成分,为蓝麻黄的开发利用提供了实验依据。
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