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多金属氧酸由于其在结构上的多样性以及在催化、电化学、功能材料和医药科学等各方面的潜在应用而成为化学研究的一个热点领域。迄今为止,人们在多金属氧酸领域获得了巨大进展,尤其是对多钨,钼,钒氧酸的研究已十分深入。由于反应条件的限制,相对于多钨,钼,钒氧酸的蓬勃发展,多铌氧酸的研究依然处于起步阶段。但由于多铌氧酸在光催化、核废料处理以及病毒学等方面的潜在应用价值,其逐渐受到广大化学工作者重视。本论文以合成具有复合功能以及多维结构的多铌氧酸为目标,通过选择碱性可溶的过渡金属或两性金属以及金属有机配合物与多铌氧酸前驱体{Nb6O19}反应,以水热法和常规水溶液法合成了七例多铌氧酸,并通过X-射线单晶衍射分析、红外、X-射线粉末衍射以及热重分析等对化合物进行了基本表征和分析。另外,我们对化合物3-3、4-1、4-2等初步进行了离子导电的研究。主要成果如下:（1）水热条件下,以K7HNb6O19·13H20为前驱体,通过引入主族金属Sb和K成功获得了三例三维结构的多铌氧酸 K12Na-8（OH）10[SiNb12O40（SbOH）3]·5H203-1、K15（OH）5-[GeNb12O40（SbOH）3]·5H2O3-2和K21（OH）（H2O）24[（SiNb12O40）（Nb2O2）]2·16H2O3-3。其中化合物3-1和3-2是首例获得的以主族金属Sb为连接原子构成的三维拓展结构,其可在一定的高温条件下保持构型的稳定。对于化合物3-3,我们对其进行电导率的测试,并通过计算表明其离子传导机理为Grotthuss机理（Ea<0.4eV）。（2）通过引入过渡金属,成功合成了四例过渡金属修饰的多铌氧酸H[Cu（en）2-（H2O）]8[Cu（en）2（H2O）2]2{K4[Cu（en）2]2[Cu（en）2（GeNb18O54）]2}[Nb3W3O19]·32H2O4-1、Na[Cu（en）2][Cu（en）2H2O]2[VNb12（VO）4O40]·12H2O4-2、H[Co（en）2（H-2O）2][Co（en）3]2-[PNb12（VO）2O40]4-3和（H2en）6[Cu（en）2（H2O）2][Cu（en）2H2O]2[Cu（en）2]{Nb24O72H10-[Cu（en）2]2}2（4-4）。其中,化合物4-1是一例新颖的同时包含Keggin和Lindqvist两种不同构型多酸的化合物,其中Lindqvist型的[Nb3W3O19]5-是一个Nb/W混配型的多铌氧酸,并且Keggin型的[GeNb18054]14-多阴离子的合成为[XNb18O54]n-（X=Al,Ga.Si;n= 14,15）系列结构增添了一例新的成员。化合物4-2是以四帽钒铌氧酸为构筑单元形成的一维链。我们对化合物4-1和4-2进行了电导率的测试,并通过计算表明其离子传导机理为Vehicular机理（Ea>0.4）。化合物4-3是一例孤立的钴胺配合物修饰的钒铌氧酸。化合物4-4是一例通过二聚的二十四核铌簇构筑的一维链。