超级电容器因其应用成本低、循环效率高,且稳定性好、使用寿命长等特点,有望在绿色能源开发领域发挥重要作用。电极材料作为超级电容器的核心器件,其微观结构和材料组成直接影响超级电容器的电化学性能。近年来,制备三维多级结构复合电极被认为是一种可行的设计方案。本文通过优化不同材料的组成比例,调控电极材料的微观结构,从而构建了一种独特的三维多级结构复合电极材料,用以改善单一结构电极材料的劣势。同时,由于多级结构与多种材料间的协同效应,复合电极材料的电化学性能得到了较大的提升。本文的主要研究内容如下:（1）首先,在碳布（CC）表面生长NiCo LDH纳米片多孔结构作“核”;其次,通过恒电流沉积法将Ni（OH）₂纳米薄片沉积在NiCo LDH纳米片上形成“壳”,从而得到核壳异质结构NiCo@Ni（OH）₂复合电极材料;最后,对制备的复合电极材料进行结构表征和电化学性能测试。结构表征表明,已成功制备三维核壳异质结构NiCo@Ni（OH）₂;电化学测试表明,NiCo@Ni（OH）₂复合电极是一种性能优良的电极材料。NiCo@Ni（OH）₂复合电极在10 m A/cm²电流密度下面积比电容高达8.6 F/cm²,即使在大电流密度50 m A/cm²时,仍然拥有69%的初始电容量,同时,NiCo@Ni（OH）₂复合电极具有良好的速率性能和优异的循环稳定性。（2）制备了一种独特的三维多级结构的复合电极材料。首先,在CC表面水热法合成碱式碳酸钴纳米片（CCH NS）,得到二级结构CC@CCH NS;其次,通过优化沉积液中Ni²⁺与Co²⁺的摩尔进料比,在CC@CCH NS纳米片表面沉积理论比容量较高的NiCo LDH活性物质,构建了具有三维多级结构的CC@CCH NS@NiCo LDH（CC@CCH@NC-DH）复合电极材料;最后,对CC@CCH@NC-DH复合电极材料作结构表征与电化学性能测试。实验结果表明,当Ni²⁺与Co²⁺的摩尔进料比为2:4时,CC@CCH@NC-DH电极具有较优的微观形貌和电化学性能,在电流密度为10 m A/cm²时面积比电容高达7.71 F/cm²,即使电流密度增加至50m A/cm²,仍然具有72%的倍率性能,且在35 m A/cm²时作5000次循环测试,其电容保持率可达82.6%。