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中药是国之瑰宝，水是生命之源。中药，传承几千年，以其神奇独特的疗效深受人们的认可和喜欢。水，作为人类生存所必不可少的资源，对人类具有重大意义。所以对中药质量监测和水的监测是十分重要的。而对于样品的检测，样品预处理是最重要的环节。本文建立了两种新型样品预处理方法对中药及环境水样进行检测。全文共分4章，其主要内容如下：第1章：对现有的样品预处理方法进行总结，对中药大黄和厚朴的萃取方法进行回顾，同时阐述了本文的选题背景，研究目的及本文的设计思路。第2章：建立了十一烷醇/乙醇/水分散体系萃取-HPLC测定大黄中的蒽醌甙元类物质的检测方法。考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、NaCl用量、粒径大小、液固比、pH及超声时间对实验的影响，得出最优的样品预处理条件为：0.3mL1-十一烷醇；2.5mL乙醇；0.4g NaCl；粒径为0.110-0.154mm；液固比为10:300（mL/mg）；超声50min。方法的检出限在2.4-8.5ng/mL范围内，相对标准偏差小于6.25%。此方法操作简单、环境友好。第3章：建立了十一烷醇/乙腈/水分散体系萃取-HPLC测定厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚的分析方法。主要考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、NaCl用量、粒径大小、液固比、pH及超声时间对实验的影响，并确定了最优的样品预处理条件：0.4mL1-十一烷醇；2.5mL乙腈；0.4g NaCl；粒度为0.088-0.110mm；液固比为10:150（mL/mg）；超声20min。厚朴酚与和厚朴酚的检出限分别为51.0ng/mL和20.6ng/mL，重现性实验的相对标准偏差小于2.06%。第4章：建立了石墨烯固相萃取-超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定环境水样中氨基甲酸酯类农药的分析方法。石墨烯是一种新型的吸附材料，在本实验中合成了石墨烯并进行了表征，将自制的石墨烯固相萃取柱用于环境水中六种氨基甲酸酯类农药（抗蚜威、残杀威、甲萘威、异丙威、仲丁威和乙霉威）的固相萃取。水样中的目标化合物能够吸附在石墨烯固相萃取柱上，用丙酮洗脱下来。收集洗脱液，在室温下用氮气流吹干。然后用1mL20%的乙腈复溶。样品溶液过膜后在超高效液相色谱串联四极杆质谱上分析。本实验主要考察了洗脱剂种类及体积、pH和样品体积对萃取效果的影响。得出最优固相萃取条件为：样品体积为50mL，5mL丙酮作为洗脱剂；无需调节pH。该方法的线性良好，相关系数在0.9992-0.9998范围内，检出限在0.5-6.9ng/L范围内。重复性实验的相对标准偏差小于5.54%。柱与柱之间的重现性实验的相对标准偏差在1.27-8.13%范围内。富集倍数在34.2-51.7范围内。