近年来，随着我国国民经济的持续发展和人民生活水平不断提高，环境问题日益受到人们的重视。居民住宅装修的日益复杂化，导致室内空气污染日益加剧，并引发了人们对于室内空气品质的高度关注。家具、建材等释放的挥发性有机污染物是影响室内空气质量的主要因素。光催化技术被认为是消除挥发性有机污染物最经济有效的方法之一。半导体金属氧化物材料是目前最有应用前景的光催化功能材料。半导体金属氧化物因其多样的电子结构和可变的金属离子价态，使其具有丰富的物理化学性质，并已经在催化、太阳能电池、气体传感器等领域显示出了广泛的应用前景。发展简便、可控的方法以获得具有特定物相、尺寸和形貌的半导体金属氧化物纳米结构，对进一步探索材料结构与物性的关联机制具有重要意义。本论文研究了以二氧化锡、二氧化钛等为代表的半导体金属氧化物纳米结构的合成方法，并初步探索了所得到的纳米材料在光催化降解室内空气污染物方面的应用，进而分析了纳米材料的光催化性能与结构的关系。基于LSS（Liquid-Solid-Solution）方法，发展了一种合成不同形貌的二氧化锡纳米结构的途径。通过溶液pH值调节锡离子的水解度，可以实现对产物的形貌调控。通过在不同退火温度下煅烧可以得到尺寸分布不同的二氧化锡纳米光催化剂。该系列光催化剂表现出了对挥发性有机物较好的降解性能，同时其光催化性能展现了与催化剂尺寸的较强相关性。通过对光催化数据的动力学分析，揭示了催化剂尺寸减小带来的BET比表面的增加是提高二氧化锡纳米光催化剂性能的主要因素。通过液相方法合成了二氧化钛纳米晶；利用EBS（Emulsion-basedBottom-up Self-assembly）方法对纳米晶进行组装得到了介孔二氧化钛纳米球，并初步研究了其光催化性能。