流化床气相水解制备高纯二氧化钛粉体的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:liongliong565
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高纯二氧化钛是一种精细化工产品,高纯二氧化钛有半导体特性,具有较高的电阻率和介电常数,普遍应用于电子领域,护肤品,功能陶瓷等领域。根据其应用领域的不同对其产品的纯度、粒径、晶型具有不用的要求。该研究采用四氯化钛气体与水蒸气在流化床中反应的方法得到了纳米二氧化钛颗粒。研究了反应条件对粉体产物的影响,探索了四氯化钛气相水解产物除去氯杂质的方法,以四氯化钛为原料制备得到的二氧化钛粉体经过不同气氛下流态化煅烧比较了除氯效果,通过气相水解过程中通入氨气改变反应气氛有效改善了煅烧除氯效果。主要研究内容和结论如下:(1)反应体系的确立。通过设计不同反应流化床的结构,有效改善了气相水解过程中生成黄色结痂对四氯化钛导气管的堵塞问题。研究分析了流态化下气相沉积的收率问题,设计了内衬聚四氟过滤器有效收集得到了水解产物二氧化钛粉体。(2)反应条件与产物性状的关系。通过改变四氯化钛气相水解的温度、反应物摩尔比制备得到不同条件下的粉体产物。较高的反应温度有利于减小产物的颗粒平均粒径,产物的氯含量越低,反应物中水蒸气的比例越大产物中氯含量越低。温度低于400℃时反应产物的球形度较好。伴反应温度的上升导致反应产物的锐钛矿相峰变强,超过600℃时锐钛矿相变弱。(3)后处理对产物颗粒性状的影响。比较了直接煅烧,流化床通水蒸气煅烧,流化床氢气还原煅烧除氯效果。不同气氛的除氯效果为氢气>水蒸气>直接煅烧,较高温度下通入水蒸气煅烧会促进晶型的转化,通入氢气煅烧后再经相同时间的氧化产物中依然含有杂峰。(4)改变制备气体氛围对后处理效果的作用。通过改变四氯化钛水解气体氛围,在气相水解过程中通入氨气,得到的产品经煅烧后的氯含量明显低于没有通入氨气的产物煅烧后的氯含量,通入氨气水解得到的产物经煅烧晶型转化更明显。150℃气相水解,800℃煅烧2h后,产物氯含量低至0.013%,二氧化钛纯度高达99.96%。
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