苍耳子始载于《神农本草经》,名为葈耳实;苍耳子之名首见于《千金食治》,历版《中国药典》均有收载,系菊科苍耳属植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.干燥成熟带总苞的果实。味辛苦、性温,具有散风寒,祛风湿、通鼻窍的功能,为中医临床治鼻炎、痹症的要药。在我国分布十分广泛,药用历史沿革久远,为传统的鼻科疾病良药,然而苍耳子生品有毒,药理实验研究表明,苍耳子中毒性成分为贝壳杉烯苷类成分,主要包括苍术苷与羧基苍术苷等。临床应用其炮制品,且药理实验和临床应用皆表明:苍耳子炮制后,毒性明显降低。但对于其毒性降低的机理以及炮制对其毒性成分的影响尚不清楚。因此,本论文采用正交实验设计的方法,优选出苍耳子毒性部位最佳提取及纯化工艺;对其毒性部位提取物进行了质量标准研究,并进行了化合物的分离和结构鉴定研究。采用液质联用的方法对其炮制前后毒性部位的化学成分进行了比较研究,主要有以下内容:1.苍耳子毒性部位的提取及纯化工艺的优选采用正交试验设计法,以毒性部位提取物中贝壳杉烯苷类化合物的含量为评价指标,优选出了苍耳子毒性部位的提取工艺。结果显示:苍耳子以10倍水提三次,每次1小时为苍耳子毒性部位的最优提取工艺。选用D-101大孔树脂对苍耳子毒性部位进行纯化富集,采用正交试验的方法对上样液浓度、洗脱流速、大孔树脂柱的径高比三个因素进行优选,结果显示最佳吸附条件为上样液浓度1.0g生药/m L,洗脱流速1BV/h,径高比为1:8时大孔树脂的洗脱量最大;在此基础上对上样量及洗脱剂用量进行考察,结果显示上样量:树脂体积为0.5:1时,不会出现上样液泄漏,洗脱剂用量为4倍柱体积时可将上样液中贝壳杉烯苷类成分全部洗脱下来。并通过中试放大研究,对所确定的苍耳子最优提取及纯化工艺参数进行了验证研究。2.苍耳子毒性部位提取物的质量标准研究按照《中国药典》附录所收载检查方法,对苍耳子毒性部位提取物进行了水分检查,采用单因素试验的方法,建立了以比色法测定苍耳子毒性部位提取物中贝壳杉烯苷类成分含量的方法,对提取物中总贝壳杉烯苷类成分进行了含量测定。采用高效液相色谱法,对苍耳子毒性部位提取物中两种主要有效成分(绿原酸和1,5-二咖啡酰喹宁酸)以及两种主要毒性成分(苍术苷和羧基苍术苷)进行了含量测定。3.苍耳子毒性部位成分研究针对苍耳子毒性部位,采用硅胶柱色谱反复洗脱,并结合Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱等技术手段进行分离纯化,最终从所选择的目标成分群中分离得到两个化合物:2-O-[2-O-Isovaleryl-β-D-glucopyranosyl]-4-epi-atractyligenin(1)和β-胡萝卜苷(2),其中化合物(1)为首次从苍耳子中分离得到。4.基于HPLC-MS法的苍耳子炮制前后毒性部位化学成分比较研究对苍耳子生品及其炒品毒性部位,采用HPLC-MS技术手段进行分析,共检测出了22个主要成分峰,并进行了归属,通过比较两者色谱图后发现,苍耳子炒制后,其毒性成分4’-去磺基苍术苷含量明显下降。