在全球能源危机和环境污染的大背景下,探索高效、可见光响应的新型半导体光催化剂是当前光催化领域的一项重要课题。在众多的半导体材料中,层状金属硫化物由于具有合适的能带结构、高的电荷迁移率等特性而非常适合作为可见光响应的光催化材料。本论文选取具有代表性的层状金属硫化物MoS₂、SnS₂为研究对象,通过纳米形貌调控、异质结构建等途径详细探讨了提高光催化剂效率的方法。主要内容包括以下几个方面:（1）通过水热法合成了具有宽光谱吸收的、由众多纳米片组成的3D半球花状MoS₂,并初步研究了光催化剂的形貌和溶液初始pH值对光催化剂性能的影响。为了进一步提高MoS₂基光催化剂的催化效率,制备了具有紧密界面接触的MoS₂/g-C₃N₄异质结光催化剂,系统探究了光谱吸收能力和载流子分离与转移效率对光催化效果的影响,并结合理论计算和实验对其光催化机理进行了详细的讨论。（2）以高结晶度和高电子迁移率的SnS₂为基础,通过纳米形态调控的方法制备了不同暴露晶面的SnS₂光催化剂,研究了不同晶面对其光谱吸收特性以及光催化特性的影响。结果表明SnS₂（001）晶面的暴露有利于其光催化性能的提高。在此基础上,通过一步水热法制备了有更多SnS₂（001）晶面暴露的、由纳米片组装的3D球花状SnS₂/Cu₂S异质结光催化剂。由于适量Cu₂S纳米点的负载,SnS₂/Cu₂S在整个可见光波段都具有很强的光谱吸收能力,这是其光催化性能提高的重要原因。（3）鉴于半导体的导带和价带电位也是影响其光催化能力的重要原因,通过两步水热法制备了具有纳米棒核壳结构的WO₃@SnS₂直接Z型异质结光催化剂,并结合理论计算和实验详细探讨了其中的电荷转移和光催化机理。这种独特的异质结构不仅能够拓展光谱吸收范围和提高光生光生载流子分离与转移特性,同时也能够最大程度的保留光生空穴的氧化能力和光生电子的还原能力,有效的提高了其整体的光催化效率。