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本文对聚丙烯成核剂2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)、阻燃剂四苯基双酚A二磷酸酯(BDP)和四苯基间苯二酚二磷酸酯(RDP)的合成工艺进行了优化,通过实验确定其适宜的反应条件。(1)NA-11:以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,产物收率为95.10%,纯度为98.92%;2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚与三氯氧磷在乙腈中反应,得到2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,产物收率为90.20%,纯度为94.80%。在甲醇中,2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,即NA-11,产物收率为99.50%,纯度为99.90%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.60%,与文献工艺相比较收率提高了1倍。(2)BDP:采用进口无水氯化镁作为本反应的主催化剂,磷酸钙与BHT复配组分做助催化剂,装料系数为0.46,快速搅拌。缩合反应中,三氯氧磷与双酚A的摩尔比为6-7,催化剂的用量为每摩尔双酚A使用5g催化剂,70℃加入双酚A,回流反应4h;封端反应中,苯酚与中间体的摩尔比为4.2,催化剂的用量为每摩尔双酚A使用5-7.5g催化剂,100℃下反应1h,再升至180℃反应3h;后处理中采用甲苯/甲基环己烷(1:1)混合溶剂,用量为粗品质量的1.5倍,1%丁酸酸洗,15%氢氧化钠溶液碱洗;采用此路线,以双酚A计收率可达91.84%,产品质量已经达到或超过国外样品水平。(3)RDP:缩合反应中,三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为7,110℃反应2h,140℃反应1-2h;封端反应中,苯酚与中间体的摩尔比为4.2,反应温度为120℃,催化剂用量为每摩尔间苯二酚加入催化剂2.5g;后处理时采用5% Na2CO3水溶液进行碱洗。此条件下,收率可达84.01%。