分子筛由于其独特的孔道结构,已经广泛的应用于工业催化,然而在新催化技术的开发中对于新型结构的分子筛仍具有极大的需求。近年来,层状分子筛前驱体材料由于其结构可调得到了极大的关注。本论文以自制高反应活性硅胶为硅源,自制二甲基乙基羟乙基氟化铵为结构导向剂,通过调节初始物料的比例,首次以-一种更简便的方法水热合成了层状PLS-4分子筛前驱体材料。该反应在高浓度的条件下进行,并以四级季铵氟盐作为氟离子载体。通过添加碱金属、碱土金属及铝元素调节产物形貌,得到了四种不同形貌的PLS-4分子筛前驱体材料,并且首次以直接法合成了层状Al-PLS-4分子筛前驱体材料。然后,以二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为硅烷化扩孔试剂,在酸性条件下对层状分子筛前驱体PLS-4材料进行扩孔改性,将原有的8元环扩大为10元环孔道,制备得COE-4分子筛。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、固体核磁共振(NMR)、N2吸附脱附仪(BET)等方法对已合成的层状分子筛前驱体PLS-4及COE-4分子筛进行了详实的物化表征。结果表明：在起始物料中添加不同元素可以改变产物形貌,得到三种新形貌(刀片状、大单晶及花状)。对COE-4分子筛的研究结果表明：硅烷化反应不改变产物形貌,只改性孔道结构,扩大孔道孔径,增大产物比表面积,改变其性质。