Parylene薄膜原料制备工艺研究

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Parylene(派瑞林)薄膜是一种优质的保形性涂覆材料,由对二甲苯环二体及其取代物通过真空气相沉积聚合而成。它因具有良好的化学稳定性,生物相容性,优秀的机、电、热性能,及防潮、防霉、防盐雾等特性而广泛应用于航空航天、军事武器、生物医药、汽车工业、微电子机械系统(MEMS)及文物保护等诸多领域。   本文对Parylene薄膜的原料----对二甲苯环二体及其氯代物的合成工艺进行了研究,优化了合成工艺,提高收率,从而降低了Parylene薄膜的研究和应用成本。首先研究了Parylene N薄膜原料----对二甲苯环二体的合成,分别考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、溶剂种类、阻聚剂用鼍、反应温度、反应时间对产物收率的影响。得出的较优工艺条件为:以苯醌为催化剂,氢氧化钠和季铵盐物质的量比为5:1,以二乙二醇二甲醚为溶剂,质量分数为0.2%的吩噻嗪作阻聚剂,于120℃反应12小时。在此较优工艺条件下得到产物的收率为70.5%。最终产物为对二甲苯环二体,产品纯度大于99.5%。其次研究了Parylene C薄膜原料----二氯代对二甲苯环二体的合成,分别考察了投料顺序、催化剂种类、反应物料摩尔比、溶剂种类、阻聚剂用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。得出的较优工艺条件为:采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,以苯醌为催化剂,氢氧化钠和氯代季铵盐物质的量比为5:1,以二乙二醇二甲醚为溶剂,质量分数为0.15%的吩噻嗪作阻聚剂,于110℃反应14小时。在此较优工艺条件下得到产物的收率为56.5%。最终产物为二氯代对二甲苯环二体,产品纯度大于98.5%。最后研究了Parylene D薄膜原料----四氯代对二甲苯环二体的合成,分别考察了原料种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)投料方式对产物收率的影响。得到的较优工艺条件为:以二氯代对二甲苯环二体为原料,四氯化碳作溶剂,铁粉为催化剂,NCS与二氯代对二甲苯环二体的摩尔比为4:1,NCS分8次加入,引发剂过氧化苯甲酰(BPO)用量为NCS的2wt%,于80℃反应8小时。最终产物为四氯代对二甲苯环二体,收率为21.2%。
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