【摘 要】
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本论文对烷基苯类低聚表面活性剂的合成进行了研究,主要有以下几个方面的工作。①以月桂酸作为反应原料,经过酰氯化,傅克酰基化,还原等反应,并通过预处理、减压蒸馏、重结晶
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本论文对烷基苯类低聚表面活性剂的合成进行了研究,主要有以下几个方面的工作。①以月桂酸作为反应原料,经过酰氯化,傅克酰基化,还原等反应,并通过预处理、减压蒸馏、重结晶等方法分离并提纯,经HNMR表征,证实最终产物为直链十二烷基苯。实验优化条件为,月桂酸:氯化亚砜=1:2(摩尔比),制得月桂酰氯,再用月桂酰氯:AlCl3:苯=1:1.2:8.4(摩尔比),80℃反应9小时得十二酰基苯,再经黄鸣龙还原得到最终产物直链十二烷基苯,最终目标产物的产率达到59.2%。②以十二烷基苯为反应物,己二酰氯、癸二酰氯等烷基二酰氯类化合物为连接基团,在催化剂HY分子筛和无水三氯化铝作用下,利用Frield-Craft酰基化反应连接,实现十二烷基苯的二聚。通过实验得到结论:AlCl3催化该酰基化反应需要在0℃~5℃进行,而HY对此类反应的催化温度在130℃以上。其中,AlCl3的催化效果要好于HY分子筛。③以十二烷基苯为反应物,间苯二甲酰氯为连接基团,无水三氯化铝作为催化剂,探索了Frield-Craft酰基化反应连接。实验证明该反应路线不可行。另外,以十二烷基苯胺为原料,分别在碱性和酸性条件下,多聚甲醛和甲醛作为连接基团,通过实验发现产物成分很杂,HNMR谱图的个别峰无法归属,说明合成产物与目标产物不符,没有实现设计的合成反应路线。④分别以工业品十二烷基苯和十二烷基苯为原料,二氯甲烷作为溶剂,无水三氯化铝作为催化剂,冰水浴条件下以草酰氯作为连接基团,反应时间1.5h。经过水洗,干燥,减压蒸馏,核磁氢谱证实为十二烷基苯二聚物。将十二烷基苯二聚物磺化,中和处理并提纯,随后在10%乙醇中重结晶得到二聚十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂。
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